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水和废水中挥发酚监测全程序质量控制问题探讨 朱 霞 窦筱艳 水和废水中挥发酚监测全程序 质量控制问题探讨 朱 霞 窦筱艳 (青海省环境监测中心站，青海 西宁 810007) 摘 要：探讨水和废水挥发酚监测过程中，为保证分析结果的可靠性和准确性，如何做好全程序质量控制 的问题 。 关键词：挥发酚；监测；质量控制 中图分类号：X830．2 文献标识码：C 文章编号：1oo7—2454(2oo9)o4-197~3 1 概述 面：①实验用水：应采用无酚纯水，最好单独使用。 酚可分为挥发酚和不挥发酚两种，能与水蒸 ②实验器皿：实验过程中所使用器皿皆须玻璃制 气一起挥发的称挥发酚。在各种酚中，挥发酚的 品，且要用无酚水清洗干净。相关实验表明，塑料 毒性最大，并能与氯气生成氯酚。4一氨基安替比 制品可对挥发酚测定的空 白值产生明显的影响， 林分光光度法测定挥发酚是迄今为止用得比较 可提高测定过程的空 白值。实验结果见表 1。 多、选择性高而又稳定的比色方法。由于挥发酚 表 1 不同容器对挥发酚测定实验用水空白值的影响 自身的化学性质及分析方法适应的条件，决定了 在挥发酚监测过程中，采样及分析测定过程中的 各个环节都会影响测定结果的准确度。从理论和 实践的角度探讨其全程序质量控制问题，以提高 测定结果的准确度。 2 监测过程的全程序质量控制环节 2．1 样品采集 2．1．1 样品的代表性。样品的代表性，是得到反 映环境质量及污染特征数据的前提。样品的代表 从表 1可以看出，材质不同的容器对挥发酚 性取决于采样地点的代表性和采样时段的代表 测定实验用水空白值有很大的影响。塑料制品盛 性。 放过的试验用水吸光度高于玻璃制品盛放过的试 2．1．2 样 品的固定。水样采集需用玻璃制 验用水。③实验试剂：测定挥发酚所用显色剂4 品…，水样采集后应立即加入 固定剂 (用磷酸将 一 氨基安替比林的纯度对空白值的影响很大，纯 水样的pH值调节到接近4．0，根据甲基橙的颜色 度越高空白值越小，灵敏度就越高。④实验温度： 变化来观察水样是否达到pH4，然后于每升水 从冰箱中取出的试液不能立即就用，须放置一段 样中加入 lg硫酸铜)，在4℃时可保存 24h。 时间使之与室温达到平衡后才可使用；环境温度 2．2 空白试验。空 白试验对微量分析的准确度、 升高会使萃取剂挥发，体积缩小，空白值随之升 精密度和检测下限起着决定作用，在实验中应设 高，因此须进行必要的降温处理或远离加热设备； 法降低空白试验值。影响空 白实验的因素有多方 水相和有机相的色泽变化及褪色率都与温度变化 收稿 日期：2oo9—07—12 197 青海环境 第l9卷第4期(总第74期) 2009年 12月 密切相关，当温度升高时，色泽变深，空 白值随之 硫酸铜的过程中一定要注意，不要在蒸馏瓶出口 升高。 处的一边加入硫酸铜溶液，以免硫酸铜溶液污染 2．3 水样的预处理。水中挥发酚通过蒸馏后 ，可 蒸馏瓶出口处，以致进入蒸馏液。其理论根据是 以消除颜色、混浊等干扰。但当水样中含氧化剂， 氧化剂铁氰化钾与铜离子(Cu )在中性或稀酸 如油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先作适当