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医I药l与l保I健 科 高效液相色谱法检测加味芍药甘草颗粒中芍药苷、甘草酸的含量 王道林 刘琳珏 (哈药集团中药二厂。黑龙江 哈尔滨 150000) 摘 要：采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测该方中芍药苷和甘草酸的含量，结果报道如下。 关键词：加味芍药甘草颗粒 ／化学；芍药苷 ／分析：甘草酸 ／分析：色谱法。高压液相 1仪器与试药 照品贮备液；精密称取甘草酸对照品8．4mg置 同一样品溶液(批号，平行制备 6份， 1．1仪器SummitP680A型高效液相色谱 25mL量瓶中，用体积分数35％乙腈溶解并稀释 测得峰面积并计算含量，结果测得芍药苷、甘草 仪 、SummitP680A 型 低 压 四 元 泵 、PDA 至刻度，摇匀，配制成质量浓度为O．336mgm／L的 酸含量的sR分别为0．97％、I．o9％。 100ASI100自动进样器、Summit柱温箱以及 “变 甘草酸对照品贮备液。精密量取芍药苷对照品 2-8加样回收率试验分别精密称取6份已 色龙”色谱工作站均由德国戴安中国有限公司 贮备液 1．0mL、甘草酸对照品贮备液 5．0mL置 测得芍药苷、甘草酸含量的加味芍药甘草颗粒 提供；Sanorius十万分之一电子天平由德国赛多 10mL量瓶中。用体积分数 35％乙腈溶解并稀释 (批号各 1加入芍药苷、甘草酸对照 利斯公司提供。 至刻度，摇匀。配制成含芍药苷、甘草酸质量浓度 品液，混匀，按照2-3项下供试品溶液制备方法 1．2药物与试剂加味芍药甘草汤颗粒(批号 分别为0．1226、0．168mgm／L的混合对照品溶液， 制备．进样分析计算结果。结果表明芍药苷、甘 分别20070520购 自天 作为线性 1号工作液。 草酸 的平均 回收率分别为 10112％(sR为 津泰达药业有限公司；芍药苷和甘草酸对照品 2．3供试品溶液的制备精密称取加味芍药 1．o6哟、9968％(sR为 1．o9％)。 均购于中国药品生物制品检定所 (批号分别为 甘草颗粒粉末 1． 。置 10．OmL具塞三角瓶中， 3讨论 110736200629、110731200408)；乙腈为色谱 精密加入 甲醇 25．0mL,密塞。称定质量，超声提取 《中国药典》以流动相：甲醇 一0．2mol／L醋酸 纯；冰醋酸为分析纯。 30rain，室温放置 30min后，以甲醇补足损失的质 铵溶液 一冰醋酸 6(7：33：1)超声提取得甘草 2方法和结果 量，摇匀，滤过；精密量取续滤液 1．0mL置 10mL 酸，以稀乙醇超声提取芍药苷。在预试验中，我们 2．1色谱条件 色谱柱 ：DiamonsilC18(4． 量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对比3种溶剂体系及经过不同的提取时间(2o、 6mm ×250mm，5 m)；流动相：乙腈 (A)一1OgL／冰 2．4阴性对照品溶液的制备阴性对照溶液 3O、40、60min)所提取的成分与含量，结果表明， 醋酸水溶液 (B)(调pH3．5)；流速为 1．0mL／min；检 的制备按照2．2项下方法分别制备缺白芍、缺 超声提取 30rain(功率 240W．频率 45kH~后，延 测波长为25Ohm；柱温为室温；进样量20IXL。梯 甘草的加味芍药甘草颗粒阴性样品。 长提取时间并不能增加含量。甲醇与本实验的 度洗脱程序：体积分数 18％A、DISEASEMOD～ 2．5精密度试验取对照品溶液重复进样 6 流动相要比稀乙醇提取的成分与含量多，而甲 ELS，ANIMAL；RATSO-5min，体积分数 19％～29％ 次，每次20 L。测得芍药苷、甘草酸峰面积 sR 醇与流动相之间基本无差别。从操作简便角度 A、6一lOmin，体 积分 数 30％一45％A、11-25min 分别为O．93％、0．75％。 考虑，确定以甲醇超声提取 30min；回收率结