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菊花提取物中残留有机溶剂的测定 第一小组：黄红霞等 第二小组：王峰等 第三小组：丁祖德等 目的 菊花一般用乙醇进行粗提取，还用到大孔树脂以及萃取等方法。因此菊花提取物中会残留甲醇，乙醇，氯仿，乙酸乙酯等有机溶剂。 其中有些溶剂对人体有害，残留在药物中势必会影响药物的安全。为此需要进行残留有机溶剂的测定。 [注] 本实验杭白菊提取物是药物分析研究室研制的新药。 色谱条件 色谱柱：石英毛细管柱(30 m×320m×0.25 m) 柱温：35℃ 进样口温度: 200℃ 检测器温度：250℃ 检测器：氢火焰离子化检测器 载气：氮气 ;空气：氢气为10：1 气体流速: 30ml/min 根据三篇文献，选择常用的色谱柱长度与分流比作为参考参数。 选择氢火焰离子化检测器因为它具有专属性强，灵敏度高，响应快等特点。 色谱柱的选择参考文献1，其参考柱温的设定根据“低柱温”原则，参考相应文献得出。 样品沸程不宽不需要程序升温。 实验内容 1 定位 取甲醇1 uL乙醇1 uL 进样 测定保留时间 2 溶液配置（《中国药典2005版》附录ⅧP——残留溶剂测定法规定，药品中甲醇含量不得超过0.3%，乙醇含量不得超过0.5% ） （1）根据甲醇溶液密度为0.792g/ml, 乙醇溶液密度为0.790g/ml分别配置含甲醇0.3%，乙醇0.5%的溶液作为对照品溶液。 （2）取杭白菊适量（制成浓度为0.10g/ml） 漏斗过滤 滤膜过滤 样品溶液 3.色谱条件的优化 4 残留溶剂甲醇乙醇含量的测定（限量法测定） 讨论 一 实验难点 实验需测的有机溶剂甲醇乙醇是同系物，一般条件下比较难分离；加上有机溶剂中其它组分（杂质）的存在会对两者的分离造成一定干扰，所以选择合适的条件对两者进行分离并且尽量排除其它组分干扰是本实验的重点也是难点。 我们将从柱温的选择和气体流速两方面，根据色谱系统适应性实验的相应指标，参考相关参数，对实验条件进行优化。 [附] 中国药典规定，在测定残留溶剂前应作色谱系统适应性实验。 （2）气体流速的选择 气体流速的改变对分离效果影响比较大。可以先在参考流速30ml/min条件下进样，再小幅度改变气体流速，比较改变前后分离效果和峰形。最后得出最优气体流速。 出现的问题 可能的原因 保留时间变化 1.柱温变化? 2.进样条件改变 3.柱污染 [注]因为我们要测的甲醇乙醇是比较容易挥发的，所以操作尽量快些，可以将配好的溶液分装在多个不同容器中，用时只打开其中一个，以减少挥发，提高实验的准确性。实验前应对载气等进行检漏。 参考文献： 1、国家药典委员会编.中华人民共和国药典2005年版二部附录；54-57. 2、李福高，蒋惠娣，王向军，曾苏.杭白菊挥发油中B-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定. 中国药学杂志2005年2月第40卷第3期；228-230. 3、姚彤炜编著.药物分析实验与药物分析习题集.浙江大学出版社.2003年1月第1版.22-26. 4、王海芳，李海燕.有机溶剂残留量的检测研究.IMP化工矿物与加工2002年第9期；21-22. 5、杨 俊，蒋惠娣 ，徐娟华，杭白菊总黄酮的提取工艺及其含量的动态变化研究 中草药，2002年第33卷第 11期 * 杭白菊 ( HangZhou White C hrysanthemum)，又名杭菊，产自浙北杭嘉湖平原以桐乡市为主,是“浙八味”之一。新的研究表明杭白菊提取物具有清除活性氧自由基，对抑制肿瘤、延缓衰老及增强人体免疫力有一定功效。 引言 ICH 规定项下的第一至第四类残留溶剂: 第一类: 避免使用的溶剂 第二类: 限制使用的溶剂 第三类: 具有低毒性的溶剂 第四类: 尚无适当毒性数据的溶剂 [注]菊花提取物中残留的有机溶剂归属如下：氯仿属于第二类，乙酸乙酯属于第三类，甲醇与乙醇属于第四类。 有机溶剂残留量测定方法 中国药典采用气相色谱法检查