铝、镁及其合金粉理化性能测定方法第5部分.docVIP

前 言 YS/T XXXX.1～YS/T XXXX.10《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法》分为10个部分： 第1部分：气体容量法测定活性铝、活性镁、活性铝镁量（代替GB/T 3169.1—1982，GB/T 4374.8—1984） 第2部分：氟化物置换络合滴定法测定铝量（代替GB/T 4374.4—1984） 第3部分：干燥失重法测定水分（代替GB/T 3169.3—1982，GB/T 3169.4—1982，GB/T 4374.6—1984） 第4部分：重量法测定盐酸不溶物量 （代替GB/T 4374.7—1984） 第5部分：铝粉中油脂的测定（代替GB/T 3169.6—1982） 第6部分：粒度分布的测定（代替GB/T 3170—1982,GB/T 4108—2004） 第7部分：激光散射/衍射法测定粒度分布 第8部分：松装密度的测定（代替GB/T 3171—1982，GB/T 4107—2004） 第9部分：铝粉附着率的测定（代替GB/T 3172—1982） 第10部分：铝粉盖水面积的测定（代替GB/T 3173—1982） 本部分为YS/T XXXX的第5部分。 本部分代替GB/T 3169—1982的第6部分。 本标准与GB/T 3169—1982的第6部分相比主要变化如下： ——本部分方法1名称改为气体容量法测定硬脂酸量。 ——增加对分析样品的要求。 ——本部分方法1用重复性限和允许差来表示精密度。 ——新编制方法2洗提法测定油脂量。 ——本部分方法1增加分析方法的质量保证方面的内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本部分由东北轻合金有限责任公司起草。 本部分主要起草人：韩书超、张继刚、赵玮、张琳玲。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 3169.6—1982 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第5部分：铝粉中油脂的测定 方法1：气体容量法测定硬脂酸量 1 范围 本方法规定了铝粉中硬脂酸含量的测定方法。 本方法适用于干法球磨铝粉中硬脂酸含量的测定。测定范围：0.10%～4.0%。 切勿分析湿法球磨铝粉，否则有着火至爆炸的可能。 2 方法提要 试料于氧气中燃烧，硬脂酸中的碳氧化成二氧化碳，用碱吸收之，减少的体积则在定碳仪显示出碳的质量百分数，据此测定硬脂酸含量。 3 试剂 3.1 氢氧化钾溶液（400g/L）。 3.2 封闭溶液：250g/L的氯化钠溶液，以1g/L甲基橙溶液为指示剂，用硫酸（1+1）调节至溶液显红色并用二氧化碳气体饱和。 3.3 石英砂（850℃灼烧后待用）。 3.4 瓷舟（88型，850℃灼烧后待用）。 3.5 瓷管（850℃通氧灼烧）。 4 仪器 4.1 容量定碳仪：吸收器装氢氧化钾溶液（3.1），水准瓶内装封闭溶液（3.2）。 4.2 管式电炉及温度指示仪表，最高温度1250℃。 4.3 水银气压计。可读至0.1hPa。 4.4 镍铬丝制长钩。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.1000～0.00g铝粉，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 平行测定两份试料，取其平均值。 5.3 预试验 用与试料中硬脂酸量（以碳的质量百分数计）相当的标准钢样检查仪器的可靠性。 5.4 测定 5.4.1 将试料（5.2）置于瓷舟中，均匀撒入一层石英沙。 5.4.2 将管式电炉预热至850℃～900℃。 5.4.3 用长钩将瓷舟推入瓷管中最热部位，立即用带有通氧导管的胶塞塞紧瓷管，通氧预热30s，转动量气管活塞，使气体进入量气管，当量气管内液面达到标尺零位附近时，关闭量气管活塞，停止供氧（整个供氧时间约需1min），用长钩取出瓷舟。 5.4.4 调整水准瓶内液面与量气管内液面位于同一水平，记下读数。 5.4.5 转动量气管活塞，升高水准瓶，使量气管内气体全部进入吸收器中，放下水准瓶，使气体再回到量气管中，如此反复二次。 5.4.6 待吸收器内气体回到量气管后，转动活塞，切断通路。调整水准瓶内液面与量气管内液面位于同一水平，记下读数并记录测定时的气压、温度。 注：气压计的玻璃管和水银受温度影响的校正系数，查气象常用表第二号第一表《气压读数温度订正表》。 6 分析结果的计算 按下式计算硬脂酸的质量百分数： ×100% 式中： ω——硬脂酸的质量百分数； A ——量气管上标尺两次读数差，单位为碳的质量百分数（C%）； K ——温度和气压（订正后）的补正系数； 1.33——碳换算为硬脂酸的换算因数； m ——试料的质量，单位克（g）。 7 精密度 7.1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的