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化 工 进 展 ·420· INDUSTRYANDENGINEERING CHEMICAL PROGRESS2010年第29卷增刊 粉末X射线衍射鉴定天然气制合成气生产氢气的 催化剂中晶体物相 李瑞峰19李建忠1，徐显明1常玉红1，王亚静2，李响3 (1大庆化工研究中心仪器分析研究所，黑龙江大庆163714；2大庆石化公司腈纶厂，黑龙江大庆163714； 3东北石油大学地球科学学院，黑龙江大庆163318) 摘要：首次详细报道了采用粉末x射线衍射(PXRD)鉴定一种天然气制合成气生产氢气的催化剂(简称天然 10-0173)。其中可能还舍有铝酸锶 关键词：天然气；合成气制备；氢气生产；催化荆；晶体物相鉴定；PXRD 目前，制氢方法主要有电解水法、光解水法、 1试验部分 碳和碳氢化合物制合成气法等。通常，碳氢化合物 制合成气法包括碳氢化合物水蒸气重整和自热重 1．1仪器、试剂与样品 D／max．2500／PCX射线衍射仪 整。近年来又兴起了催化部分氧化法制氢和直接由 日本Rigaku 碳氢化合物催化裂解成氢气和碳并在氧化性气氛下 (XJm)，美国MDIJade6．5X射线衍射数据处理 再生催化剂uJ。 软件；工业用或化学纯盐酸(配制成约5％的稀盐 在化学工业中，氢作为原料，主要用于合成氨 酸备用)；一种新型天然气制氢催化剂样品。 及加氢过程。天然气制氢催化剂应用于天然气制合 1．2测定原理及方法 成气生产氢气装置上。天然气制氢催化剂活性及长 实验原理详见文献[9】 寿命是其重要的技术指标，其研发、小试、中试放 天然气制氢催化剂粉末的制备：实验室环境下 大及大规模工业应用均要求对其晶体物相进行准 将样品研磨和过筛，持续在研钵中研磨至样品粉末 能通过38 确PXRD表征。目前，关于天然气制氢催化剂的 pan筛孔，即可得到足够细的颗粒(只有 研制方法及其工业应用的专利、文献较多，但有关 当样品是十分细的粉末，手摸无颗粒感，才可以认 PXRD详细分析天然气制氢催化剂的文献尚未见为晶粒的大小已符合要求)，制片并装调样品，按下 述XRD测试条件鉴定样品。 报道【l刁J。PXRD是表征固体材料结构的最重要工 PXRD在天然气制 用后的研钵用稀盐酸浸泡后洗净。 具之一喁】。Debye—Scherrer-Hull 氢催化剂研制与工业应用领域，比较重要的分析测 1JXRD测试条件 0 o 试是解决由不同化合物组成的复相催化剂中晶体 2口初始角度15．0009结束角度70．0000／2／7 的物相鉴定问题：通常可将测得的天然气制氢催化 联动，采样间隔0．020。(1．2s)，连续扫描速度1．000 剂中未知结晶态化合物的粉末衍射数据与ICDD。／rain；广角测角仪；Cu转靶(X射线波长 粉末衍射数据库中晶体的标准粉末衍射数据进行 屹=0．1541841llln