有机磷农药的测定----气相色谱法.pdfVIP

有机磷农药的测定气相色谱法 1 范围 1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲 基对硫磷。 1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的 测定。 1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL 浓缩至1.0mL，进样量2 μL ，敌百虫为0.14 μg/L、敌敌畏为0.43 μg/L、乐果为0.29 μg/L、对硫磷为0.10 μg/L、甲基对硫磷为0.24 μ g/L、。 2 原理 本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩 至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被 氢还原成HPO ，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。 通过526nm 干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO 浓度成正比。 3 试剂 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A 分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A 分子筛净化管净化。 3.1.3 助燃气：空气，用5A 分子筛净化管净化，干燥。 3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。 3.2.1 敌百虫：200mg/L 。 3.2.2 敌敌畏：200mg/L 。 3.2.3 乐果：200mg/L 。 3.2.4 对硫磷：100mg/L。 3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。 3.3 试剂 3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。 3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。 3.2.3 盐酸：1+1。 4 仪器 4.1 气相色谱仪。 4.2 检测器：火焰光度检测器（FPD ）。 4.3 色谱柱：OV-17 25m ×0.32m 或其它同性柱。 4.4 仪器检测参数 4.4.1 检测器温度：250 ℃~300 ℃。 4.4.2 进样口温度：250 ℃。 4.4.3 柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min 升至230 ℃，保持4min 。 4.4.4 载气流速：15mL/min。 4.4.5 氢气流速：75~80 mL/min 。 4.4.6 空气流速：105~120 mL/min。 4.5 样品瓶：2.5L 玻璃磨口瓶。 4.6 微量注射器：10 μL 。 4.7 容量瓶：10mL、50mL 。 4.8 移液管：0.5 mL、1 mL、5 mL 。 4.9 富集柱。 4.10 10mL 浓缩瓶或具塞刻度离心管。 4.11 HL-2 恒流泵。 5 样品 5.1 样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。 5.2 水样采集及贮存方法：用2.5L玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，使水样呈弱酸 性，水样有余氯时应用Na S O 脱氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。 2 2 3 5.3 样品预处理 5.3.1 预先用5mL 甲醇浸润富集柱，达到活化目的。再用5mL 蒸馏水通过小柱。 5.3.2 被测组分富集：将 100mL 水样以 2mL/min 的流速通过经活化的富集柱，进行固相 萃取。 5.3.3 洗脱：用洗脱液（甲醇：丙酮=70 ：30 ）1mL，淋洗吸附于富集柱上的组分，将淋洗 液定容至1.0mL，供测定用。 6 步骤 6.1 定量方法：外标法。 6.2 标准样品的制备：将敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷混合标准样品（3.2 ） 用甲醇稀释100 倍，临用时稀释。 6.3 进样操作 6.3.1 进样方式：注射器进样。 6.3.2 进样量：1~5 μL 。 6.4 定性分析 6.4.1 组分出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷和对硫磷。 6.4.2 保留时间 敌百虫：1.44min 敌敌畏：5.62min 乐果：12.47min 甲基对硫磷：13.52min 对硫磷：14.12min 6.4.3 色谱条件 检测器温度：250 ℃~300 ℃。 进样口温度：250 ℃。 柱箱温度：起始80℃，保持1min，以10℃/min 升至230 ℃，保持4min 。 载气流速：15mL/min