六氰合铁酸锰铬修饰电极的原位椭圆偏振表征.pdfVIP

2009年 3月 桂林师范高等专科学校学报 第23卷 第 1期 (总第77期) M ar．2009 JournalofGuilinNormalCollege Vo1．23No．1 (Sum No．77) 六氰合铁酸锰铬修饰电极的原位椭圆偏振表征 薛茗月 ，湛志华h。，张胜涛。 (1．桂林师范高等专科学校化学与工程技术系，广西桂林 541002；z．中南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083； 3．重庆大学 化学化工学院，重庆 400044) [摘 要] 采用原位椭圆偏振光谱技术表征 了六氰合铁酸锰铬膜(MncrHCF／Pt)修饰 电极。并比 较了原位掠射椭圆偏振法、原位反射椭圆偏振法和循环伏安法表征此修饰 电极 的异同，发现此三种 方法在表征修饰 电极上有相似之处。 [关键词] 椭圆偏振技术；六氰合铁酸锰铬；表征 ；修饰 电极 [中图分类号] 0646 [文献标识码] A [文章编号] 1001—7070(2009)01—017l一03 1 引言 用掠射椭圆偏振光谱法、反射椭 圆偏振光谱法对Pt 电极表面的循环伏安实验进行现场测试，考察了电化 化学修饰 电极的制备方法简单，化学性质稳定， 学变化过程中修饰电极附近溶液浓度的变化、电化学 有电催化性能，容易制备，并且具有 电变色效应、价格 极化过程中修饰 电极表面修饰层附着量的变化 。取入 低廉等特点，因而应用广泛 。化学修饰电极的表征方 射光波长为 542．7nm条件下的数据作图来分析 。每 法主要有电化学法、光谱 电化学法、波谱法、能谱法、 次进行电化学实验前，通入约 15min的纯氮气排除溶 显微学法、石英晶体微天平法等r¨。而光谱 电化学法 液 中的溶解氧，在实验过程中保持液面饱和氮气氛， 是用各种光谱技术和电化学相结合，在同一个 电解池 所有实验均在室温下进行。 内进行测量的一种方法 ，具有 电化学和光谱学二者的 特性，可 以在 电极反应过程 中获得多种有用 的信 3 结果与讨论 息 。一 。 3．1 原位掠射椭圆偏振光谱法表征MnCrHCF／Pt 本文首次用原位椭 圆偏振光谱技术表征了六氰 修饰电极 洽 铁酸锰铬 [4J(MnCrHCF／Pt)修饰电极 ，并 比较 了原 在椭圆偏振光透过电解池的过程中，其 电矢量与 位掠射椭圆偏振法、原位反射椭圆偏振法和循环伏安 入射平面垂直和平行的分量之间的相位差变化(△) 法表征此修饰电极的异同。 可用椭圆偏振仪直接测量。测试结果表 明：只有当电 2 实验部分 极表面层附近 的性质发生变化时，△的测量值才会发 生变化，因此△的数值必定与 电极体系的某些性质相 2．1 主要仪器和试剂 对应 。 J．A．Woollam M一20