MM_HS_CNG_0081pH基准试剂磷酸氢二钠—Na2HPO4含量的测定—电位滴定法.pdfVIP

,MHSCNG0081 pH基准试剂磷酸氢二钠 Na HPO 测定 电位滴定法 2 4 MM_HS_CNG_0081 pH基准试剂磷酸氢二钠Na HPO 含量的测定电位滴定法 2 4 1范围 本方法适用于pH基准试剂磷酸氢二钠 NaHPO含量的测定。 2 4 2原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保 持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化， 会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。 按电位滴定法之规定用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。 3试剂 3.1不含二氧化碳的水； 3.2盐酸标准溶液：0.5mol/L。 4仪器设备 4.1 一般实验室仪器。 4.2 酸度计或电位计：应具有0.1pH单位或10mV的精确度。精确的实验应采用具有0.02pH 单位或2mV精确度的仪器。 4.3 电极 4.3.1 玻璃指示电极 4.3.2 饱和甘汞参比电极 4.4 电磁搅拌器。 5试样制备 5.1试样于110℃烘至恒重； 5.2称取2g样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。 6操作步骤 6.1 滴定 按图1所示连好仪器。 图 1 1滴定管；2烧杯；3电磁搅拌器；4指示电极； 5参比电极；6酸度计或pH计 插入规定的指示电极和参比电极，开动电磁搅拌器，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定 （至pH 值4.2为终点）。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液，测量指示电极 的电位或pH值。以后每滴加1mL或适量标准溶液测量一次电位或pH值，化学计量点前后，应 每滴加0.1mL标准溶液，测量一次。继续滴定至电位或pH值变化不大时为止。记录每次滴加 标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或pH值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。 6.2 终点的确定 6.2.1 作图法 以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标，以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。 做两条与横坐标成45的滴定曲线的切线，并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线 (见图2)。该线与滴定曲线的交点即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶液的用 量，交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。本方法适用于滴定曲线对称的情况。 图 2 1滴定曲线；2切线； 3平行等距离线；4滴定终点 6.2.2 二级微商法 将滴定管读数V(mL)和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并计算下列数值： 每次滴加标准溶液的体积(ΔV)。 每次滴加标准溶液引起的电位或pH值的变化(ΔE或ΔpH)。 一级微商值。即单位体积标准溶液引起的电位或pH值的变化，数值上等于ΔE/ΔV或 ΔpH/ΔV。 二级微商值。数值上相当于相邻的一级微商之差。 一级微商的绝对值最大，二级微商等于零时就是滴定终点。 滴定终点时标准溶液的用量按下式计算： a V＝V＋( ΔV) 0 a－b 式中：V 滴定终点时标准溶液的用量，mL； 0 a 二级微商为零前的二级微商值； b 二级微商为零后的二级微商值； V 二级微商为a时标准溶液的用量，mL； ΔV 由二级微商为a至二级微商为b，所加标准溶液的体积，mL。 7结果计算 NaHPO的百分含量