水热法制备氧化锌及其光催化性能研究.docVIP

创新实验报告 作者姓名 学科专业 学 号 指导教师 2014年月水热法制备氧化锌光催化性能: 本文探讨了以硝酸锌为原料，分别以不同CTAB用量十六烷基三甲基溴化铵CTAB为形貌控制剂合成氧化锌采用水热法，利用XRD对其结构和形貌进行了表征，采用722s型可见分光光度计测定罗丹明B溶液的吸光度。罗丹明加入表面活性剂CTAB用量为mol/L的ZnO光催化剂具有较佳的光催化活性influencing size and morphology of nanosized ZnO by hydrothermal method, which include concentration, reaction temperature, reaction time, pH, Zn2 + /OH- molar ratio, additives, doping and so on. The prospect of hydrothermal method in preparing nanosized ZnO is prospected in the end. Keywords nanosized zinc oxide　hydrothermal　p reparation　influencing factors 前言 纳米氧化锌因具有优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性，在精细陶瓷、紫外线屏蔽、压电材料、光电材料、高效催化材料、磁性材料等方面。有广泛应用，是纳米无机粉体研究的重点。纳米氧化锌由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应，表面效应和量子尺寸效应等，表现出独特的压电性能、高电导率、光催化性能以及散射和吸收紫外线的能力。 纳米氧化锌的制备方法有很多，如固相法、均匀沉淀法、直接沉淀法、溶胶－ 凝胶、激光诱导、化学气相沉淀法、气相合成和电弧等离子体等。而对于其光催化性能的研究则主要是在紫外光、可见光、太阳光照射下催化降解染料废液、有机物废液等。本文通过纳米氧化锌的制备方法的改进及光催化性能的研究作一总结，为在此领域的进一步研究提供参考。 实验部分 氧化锌的水热合成 将 g硝酸锌、2.5 g氢氧化钠和表面活性剂CTAB的添加量(mol/L)：0.025、0.05、0.075、0.100在磁力搅拌下加入溶液中搅拌2 h，溶液混合均匀后转移80 mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中（填充比为70%），放入鼓风干燥箱中，在10℃下晶化 h，待高压反应釜自然冷却后，3 次后离心分离，然后60 ℃下干燥即可得到白色ZnO。称取0.04 g的ZnO粒子，加入到150 mL、4 mg/L的罗丹明B溶液中，以50 W 高压汞灯为光源，自镇流荧光高压汞灯采用722s型可见分光光度计测定罗丹明B溶液的吸光度。其中，罗丹明B溶液最大吸收波长为554 nm，脱色率D=[(A0－A)/A0]×100%，A0为光照前试样的吸光度，A为光照时间为t时试样的吸光度。 CTAB用量对ZnO光催化剂催化性能的影响图3- CTAB用量对ZnO光催化剂催化性能的影响曲线。由图3-(a)可以看出，不同CTAB用量制备的ZnO光催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解脱色率都是随着光照时间的延长而增大，说明光催化反应具有持续增强的稳定趋势。当反应时间为 min时，CTAB用量为0.025 mol/L的曲线罗丹明B溶液降解率达到9 %以上，CTAB用量对ZnO光催化性能影响不大。当反应时间超过240 min后，CTAB用量为mol/L的曲线罗丹明B溶液降解率为99.5 %。以上的结果表明加入表面活性剂CTAB用量为mol/L的ZnO光催化剂具有较佳的光催化活性。 由图3-(b)可以看出，不同CTAB用量下制备的组ZnO光催化剂对罗丹明B溶液的降解效果各不相同，随着CTAB用量的增大，制备的ZnO光催化剂对罗丹明B溶液的降解效果呈现先增大后减小的趋势，当CTAB用量为0.05mol/L时，ZnO光催化剂对罗丹明B溶液的降解效果最好，其最大降解率为99.5%，说明此时制备的ZnO光催化剂催化性能最优。这是因为，CTAB是一种阳离子表面活性物质，在制备过程中加入适量的表面活性剂可以降低分散体系中固体或液体粒子的团聚，，保持相对稳定的分散体系，从而有效地调控粒子的大小和形貌。加入表面活性剂可以在ZnO前驱体的表面起到空间位阻作用，减少粒子间的聚集，有效地避免了团聚现象。CTAB用量的过少或过多，都不能起到很好的调控效果。 图3-CTAB用量对ZnO光催化剂催化性能的影响 透射电镜(TEM)表征结果与分析 图3-1为ZnO光催化剂的TEM照片。如图所示，ZnO粒子呈现片状或状形态，且相互穿插在一起，通过与标尺对照可知，ZnO晶体颗粒在00 -200nm范围内。 图3-1 ZnO光催