硅钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究.pdfVIP

维普资讯 科 技 迪 般 16卷 第2期 、 lll16 No 2 20O0年 3月 BULLETIN OF SCIENCE AND TECHNOLOGY M ar． 2000 硅钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究 王 炜， 管洪刚 ● _ 。_ — — ● - _ - 。 。 一 - _ ‘_ 。 _ ‘ ● 。 一 (大连铁道学院应用化学系，辽宁 大连 摘 要：报道丁以硅钨酸作催化剂合成水杨酸 甲酯，提出了反应时间、酸醇比、催化剂用量等合适 的酯化条件．结果表明，硅钨酸具有较高的催化活性和较好的催化选择性 关键词： 兰竺! 里 ；兰些；盎 ， 中图分类号 ：O 3．32；TQ4靠．91 食献标识码 文章编号 ：1001—71l9(2000)020111—05 水杨酸 甲酯俗称冬青油 ．是冬青树 叶蒸馏油的主要成分 ，学名为邻羟基苯 甲酸 甲酯 ．为无 色或红色油状液体 ，主要用作 日用和化妆 品的香料．此外 ，在印染工业上用作分散性染料 的载 体 ，还可用于制造药物和生产杀虫剂．工业上合成水杨酸 甲酯采用硫酸催化下的水杨酸和 甲醇 酯化方法．硫酸作为催化剂具有较高 的催化活性 ，且价廉 易得 ，但也存在 明显的缺点，如对设备 腐蚀性强 ，副反应多，常伴有氧化、醇脱水和醚化等反应 ，反应结束后需中和水洗处理，增加了 ∞ 反应工序 ，产 品损失多．并产生废水污染 ．且硫酸不能重复使用 ，使成本增加．本研究采用固体 {昌 杂多酸一 硅钨酸作催化剂，合成水杨酸 甲酯 ．旨在以经固载化后可重复使用的硅钨酸替代硫 酸作催化剂 ．提高综合经济效益． D 广J 2 ～ 1 实验部分 ／ L，， ， 2 1， 1．1 试剂和仪器 JB一90一D型 电动搅拌机 ，KDM 型连续可调控温电热套 ，250mL玻璃反应釜 (带温度、回流 冷凝装置)，WZS—I型阿 贝折射仪．岛津 IR一408红外光谱仪 (KBr压片，扫描范围4000～650 cm )．上分 103型气相色谱仪 (色谱条件：固定相 20 SE一30，102白色担体，6o～80目；2m ×4mm不锈钢柱 ；TCD检测器 ，温度 200C 气化室温度 270℃，柱温 ~00C；载气 H ，流速 20 ml／minj． 所用水扬酸、无水 甲醇、无水NaCO 、无水NaSO 等均为分析纯试剂，硅钨酸为 自制试 剂． 1．2 催化剂的制备 硅钨酸按文献 [1]合成或采用市售品；硅钨 酸用分子筛负载按文献 [z3进行．负载量为 50 ，200C处理 2h． 收稿 日期；1999一o3—25 作者简介 ：王 炜 男，l962年生，吉林农安人，副教授 ，硕士 维普资讯 ll2 科 技 通 报 l6卷 1．3 实验方法 将一定比例的水杨酸、无水 甲醇加入反应釜 中，搅拌溶解，加入催化剂，开启冷凝器上水， 搅拌下升温，当温度升至80～90℃时，保持此温度轻沸回流，反应4～5h后，取出催化剂 ，将 釜液转移至蒸馏烧瓶中，蒸出甲酵等低