气相色谱一质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量.pdfVIP

维普资讯 陈清林，等：气相色谱一质谱法测定及确证粮答 中特丁磷残留量 9 气相色谱 一质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量 、 ／ ．f 陈清林 杨意明 李国强 金世光 金 子 z ／． 0J c橙辽水资源保护局，长春 130021) ， 、 一 C s it， 摘要 应甩气相色谱一质谱法刹定厦璃证粮谷(糙米、玉米)中特丁磷的残留量，试样甩水一丙酮提取，提取液经 与乙酸乙酯液 一液分配后．再以PT一硅镁柱净化，用气相色谱 一质谱选择检刹器监测 离子测定方式 (GC—MSD— SIM)来进行测定和阳性确证。待丁磷选择监测离子为(m／231、233、288)，其丰度比约为 100：14：11：采用外标法定 捡 出限为0-加2- 。 ， · ／ 关键词茎王冀I旦 气相色谱一质谱兰兰， 药 泶 特丁磷 ，分子式 c9 ．02P ，相对分子质量 提供 ； 288．43，化学名称为S一{[(1，1一二甲基乙基)硫代] PT一硅镁柱 ：层析用，2g； 甲基}一O，O一二乙基二硫代磷酸酯，由美国氰胺公 丙酮、乙酸 乙酯、正 己烷 、氯化钠 、无水硫酸钠 司(A．C．c)首推 ，代号 AC92，100，商品名 Cotmter，是 (65oqc灼烧 4h)：均为分析纯。 一 种硫代磷酸酯型有机磷杀虫剂，常用于作物害虫 1．2 气相色谱一质谱条件 防治…。由于特丁磷农药具有有效的起始活性和残 色谱柱 ：DB—l7石英毛细管柱 (30m×0．25n1Ⅱl 留活性，世界许多国家均对其在农产品中的残留规 i．d ，0．25ban)； 定 了严格限量 ，其 中最高残留限量 (MRL)为 0．005 操作条件：进样 口温度 270qC，色谱 一质谱接 口 mg／ks[。 温度 260℃； 特丁磷残 留量 的分析方法 ，主要有薄层色谱 色谱柱温度 ：程序升温 ，50qC(2mi) 法 和气相 色谱 一火焰光度检测器 (C,C—FPD) 200℃(1min) 2舯℃(10min)； 法 J。C,C—FPD法定量准确 ，已被证 明是一种经 载气 ：氦气 ，流速 1．4mL／min； 典适用的分析方法，但在气相色谱分析中，经常发生 电离方式：Ⅱ，电离能量70eV； 干扰物与待测物在同一根色谱柱具有相同保留时间 测定方式：选择离子监测方式(SIN)； 的现象，特别是对污染物 的不明样 品更容易造成假 选择监测离子 (m／z)：231、233、288ainu。 阳性。采用气相色谱 一质谱法进行同时测定和阳性 1．3 测定步骤 确证方面的研究 目前未见报道 笔者应用气相色谱 提取 称取粉碎后的均匀试样 20．0g于 250 一 质谱选择离子监视 (GC—MSD—SIM)法进行粮谷 mL具塞锥形瓶中，加入 100mL水一丙酮 (1+2)，振