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FHZHJDQ0107 环境空气 二氧化氮的测定 改进的Saltzman 法 F-HZ-HJ-DQ-0107 环境空气—二氧化氮的测定—改进的Saltzman 法 1 范围 本方法规定了用分光光度法测定居住区环境空气中二氧化氮的浓度。 本方法适用于居住区环境空气中二氧化氮浓度的测定，也适用于室内公共场所空气中二 氧化氮浓度的测定。 1mL 吸收液中含1µg NO -应有1.004±0.012 吸光度。 2 - 3 检出下限为0.015µgNO2 /mL 吸收液，若采样体积5L，最低检出浓度0.03µg/m 。 对于短时间采样（60min 以内），测定范围为10mL 样品溶液中含0.15～7.5mg NO2- 。若 3 以采样流量0.4L/min 采气时，可测浓度范围为0.03～1.7mg/m ；对于24h 采样，测定范围为 50mL 样品溶液中含0.75～37.5µg NO2- 。若采样流量0.2L/min ，采气288L 时，可测浓度范围 3 为0.003～0.15mg/m 。 空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰，臭氧浓度大于0.25mg/m3 时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯（PAN ）可增加15～35 ％的读数。然而.在一般情况下， 大气中的PAN 浓度较低，不致产生明显的误差。 2 原理 空气中的二氧化氮，在采样吸收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反 应，再与N- （1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅，比 色定量。 3 试剂 所有试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。所用水为无NO2 的二次蒸馏水。 即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制的水的质量以不使吸收液呈淡红色 为合格。 3.1 N- （1-萘基）乙二胺盐酸储备液：称取 0.45gN- （1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于 500mL 水中。 3.2 吸收液：称取4.0g 对氨基苯磺酰胺，10g 酒石酸和 100mg 乙二胺四乙酸二钠盐，溶于 400mL 热的水中。冷却后，移入1L 容量瓶中。加入100mL N- （1-萘基）乙二胺盐酸盐储备 液，混匀后，用水稀释到刻度。此溶液存放在25 ℃暗处可稳定3 个月，若出现淡红色，表示 已被污染，应弃之重配。 3.3 显色液：称取4.0g 对氨基苯磺酰胺、10g 酒石酸与 100mg 乙二胺四乙酸二钠盐，溶于 400mL 热水中。冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，加入90mg N- （1-萘基）乙二胺盐酸盐， 用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25 ℃以下，可稳定3 个月。如出现淡红色，表示已被污 染，应弃之重配。 3.4 亚硝酸钠标准溶液 3.4.1 亚硝酸钠标准储备液：精确称量375.0mg 干燥的一级亚硝酸钠和0.2g 氢氧化钠，溶于 水中移入 1L 容量瓶中并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为 1.00mL 含250µgNO2- ，保存 在暗处，可稳定3 个月。 3.4.2 亚硝酸钠标准工作液：精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL ，于1L 容量瓶中，用水 稀释到刻度。此标准溶液1.00mL 含2.5µg NO2- ，此溶液应在临用前配制。 3.5 二氧化氮渗透管：购置经准确标定的二氧化碳渗透管，渗透率在0.1～2µg/min ，不确定 度为2% 。 4 仪器 4.1 采样装置 1 4.1.1 吸收管：根据采样周期不同，采用两种不同体积的吸收管。应按照附录A 检查吸收管的 气泡分散是否均匀。在采样条件下，吸收效率不应小于98% 。多孔玻板吸收管，在测定范围 内NO2→NO2- 的经验转换系数为0.89 。若采用新设计的采样管，必须用已知浓度的标准气体 测定其NO →NO - 的经验转换系数，测定方法见附录B 。 2 2 4.1.1.1 多孔玻板吸收管：用于在60min 之内样品采集，可装10mL 吸收液。