毛细管电泳一电感耦合等离子质谱联用的接口设计.pdfVIP

广西师范大学学报 (自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMALUNIVERSITY Vol.21 No.3 毛细管电泳一电感藕合等离子质谱联用的接口设计 康建珍 ，段太成 ，陈杭亭 ，曾宪津 (中国科学院长春应用化学研究所 电分析化学国家重点实验室.吉林 长春 130022) 已发展起来的用于元素形态分析的技术大多为分离和检测的串联技术.近年来，CE(毛细管电泳) ICP-MS电感祸合等离子体质谱)联用技术成为元素形态分析有力的手段，并得到迅速发展.毛细管电泳 的分离效率(分辨率)高、速度快、所需样品少、适用范围广，可以分离简单离子、非离子性化合物和生物大 分子等各类化合物，CE分离用的电解质和缓冲液及其操作pH值正好在许多元素形态的稳定性范围内， 是分离过程中能够保持原有化学信息的一种难得的分离技术.工CP-MS由于具有多元素快速分析，检出限 低，溶液进样方式等特点已在各类样品的痕量和超痕量元素分析中得到广泛应用，ICP-MS最常用的样品 引人方法为溶液气动雾化法，样品提取速率为 1-2-工_/min,雾化效率仅为2%，高的分析灵敏度以大的 样品消耗量为代价.本文选择了Meinhard高效微量同心雾化器与低速蠕动泵相连接，考查了在低于 100川/min的提升速率下，载气流速、采样深度等工作参数对质谱信号的影响.在优化的条件下20刃丫 min的提升速率的质谱信号为常规进样系统与常规 ICP进样系统的60%. CE与工CP的接口接口通常设计为单T型，我们参考前人工作也制作了单T接口，并在此基础上自行 设计了双T型接口.实验中对两接口进行了初步比较，对其性能进行了考察. 实验部分 POEMS型ICP发射质谱仪(TJA公司，USA),Fassel型炬管，旋流雾室(容积约30mL),AR30-07- FM02型同心雾化器 (澳大利亚 ，GE公司)，蠕动泵管 内径分别为 。.4mm.士3okV高压 电源 (上海原子核 研究所),V紫外检测器(美国LSCO),75pm(i.d.)X35cm石英毛细管- 所用试剂为优级纯.水为二次亚沸蒸馏水.实验用溶液需经 。.45pm孔径滤膜过滤. 2 结果与讨论 2.1 FM02微量雾化器的ICP-MS分析性能 实验详细考查了微量进样系统提升量对雾化效率的影响， 载气流速对信号强度的影响，质谱瞬时信号的采集，实验的精密度与检出限. 2.2 接口设计 ICP进样系统与CE毛细管连接时，由于雾化器自喷雾产生的自吸效应会对毛细管产生 负压，产生的层流会导致CE的分离分辨率降低.可采用外加辅助液流或外加负压方法来解决，引人的辅 助液流其流量应尽量接近气动雾化的自吸量.接口通过不锈钢管与接地端相连，而毛细管出口端插人钢管 中，电解质液流过钢管完成了CE电连接，进人雾化器的溶液处于对地0电位，维持ICP焰放电稳定.CE 的样品注人量仅为纳升级(10-100nl)，而常规气动雾化器的样品提取速率约为 1ml-/min，为了减小稀 释倍数，采用微量雾化器，并控制辅助液流提取速率为 10^-200川 ，样品被辅助液流稀释的倍数可大为降 低.实验中，在现有条件 卜我们选择采用AR30-07-FM02型微量同心雾化器和旋流雾室组成的雾化系统， 并通过接口将其与CE毛细管连接.单T型和双T型接口结构如图1所示. 八、B辅助缓冲液流提升分别靠雾化气自吸效应和高位液槽压人，其流量的稳定性优于蠕动泵.实验 中，采用5,6两节流阀可调节辅助液流和附加缓冲液流流量，其流量变动范围较蠕动泵提升更宽.此节流 作者简介 :陈杭亭 (1950- )，男，研究员，博导. 第 21卷 广西师范大学学报 〔自然科学版) 阀可以有效的限制自吸量，减小被测物稀释倍数;解决因自吸而引起的CE断电现象，避免了CE进样过程 中需暂时停通载气的烦琐步骤;减弱因层流而导致的CE分离谱峰变宽分辨率降低;减小因辅助缓冲液引 人太多而产生的基体效应等.双T接口保证了毛细管接地端随时接触的是新鲜缓冲液，可实现不同模式 的CE分离 ，而分离 出的物质被附加缓冲液推出进人 2管中，并被辅助液流及时送人雾化装置. 图l单T型(。)和双T型(b)接口结构示意图 1.CE分离毛细管 2.辅助液流PlFE输液管 3.7 排气