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实验四 乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、实验目的 1．了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用； 2 ．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法； 3 ．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成 乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P （单体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决 于 M/P 乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子 量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可 在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚 合物，如橡胶等。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具 有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶 液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。 醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10 为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，进行自 由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外 观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下： 三、仪器与试剂 1.仪器 恒温水浴，电动搅拌器，温度计，冷凝管，四口烧瓶（250mL ），滴液漏斗，量筒，烧 杯， 2.试剂 醋酸乙烯酯，聚乙烯醇（1799），OP-10，过硫酸钾（KPS ），碳酸氢钠溶液（10%） 图2 乳液聚合装置 1. 四口瓶； 2. 球形冷凝管； 3. 温度 计；4. 漏斗；5. 搅拌杆 四、实验步骤 1．实验装置如图2 所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并 固定在恒温水浴里。首先加入4.00 ± 0.01g 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水，开动搅拌，加热水浴， 使温度升至90℃，将聚乙烯醇完全溶解。 2 ．降温至68～70℃，依次加入1.50 ± 0.01g OP-10，10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯搅拌20 分钟，然后准确称取0.30 ± 0.01g 过硫酸钾，用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中，并将一 半的溶液倒入四口烧瓶中。 3 ．反应30 分钟后，用滴液漏斗加入20.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5 g/min 左右），40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在0.5 g/min 左右），滴加时注意控制反 应温度不变。 4 ．单体滴加完后，保持温度继续反应到无回流时，逐步将反应温度升到90～95℃，继 续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中，要随时测定体系的pH 值，保证pH 值在4～6 。 如果体系的pH 值降低了，可以加入 10%的碳酸氢钠溶液进行调节。 5 ．将反应混合物冷却至约50℃，加入10%的NaHCO3 水溶液调节体系的pH 值为7～8， 经充分搅拌后，冷却至室温，出料，观察乳液外观。 6 ．固含量的测定 先将干燥洁净的蒸发皿在105 ± 2℃烘箱内烘30 分钟，取出放入干燥器中，冷却至室温 后，称重，记为m0 。称取1.50～2.00g 试样，使试样均匀流布于已称重的蒸发皿的底部，然 后放于120 ± 2℃的烘箱内烘一段时间后，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，然后再放 入烘箱内烘30 分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，至前后两次称重的重量差不大 于0.01 克为止，记为m 。平行测定两个试样，按下列公式计算： 2 m −m 2 0 X % =×100 m1 式中： X— 固体含量； m2—烘后蒸发皿和试样的质量/g ；