置换滴定法测定催化剂中二氧化钛的含量.pdfVIP

分析与测试 齐QI鲁LU石油PET化R工OCH，2E0M09IC，A3L7(T3E)C：H2N43OL—O2G4Y6 置换滴定法测定催化剂 中二氧化钛的含量 田 力 谭永放 周武德 (1．山东齐鲁科力化工研究院有限公司，山东淄博，255086；2．中油管道防腐工程有限公司，河北廊坊，065000) 摘要 以苦杏仁酸作释放剂，采用置换滴定法测定催化剂中二氧化钛含量，并对多种阳离子可能存在的干扰进行 了考察。试验结果表明：本方法操作简便，结果准确、可靠，精密度高；并且不受一般金属离子的干扰，选择性较高，完 全能够满足催化剂生产的需要。 关键词 二氧化钛 催化剂 置换滴定法 指示剂 中图分类号：TQ426 文献标识码 ：B 文章编号：1009-9859(2009)03—0243一o4 催化剂试样 中二氧化钛的测定方法，一般采 (4)NaOH溶液：10％的水溶液。 用经典的硫酸高铁铵容量法 ¨j，测定结果准确， (5)醋酸一醋酸钠缓冲溶液：pH值为4．4。 但工序烦琐，时间长，需要特殊的玻璃器皿或仪 (6)铜标准溶液：0．01513mol／L。 器，不适宜在大批量生产中使用；络合滴定法又分 (7)苦杏仁溶液：10％水溶液，将 100g苦杏 直接滴定法和返滴法，干扰金属离子较多，操作手 仁酸溶于 1L热水中，并用氨水(1+1)调节pH值 续烦琐；置换滴定法，可快速测定且选择性高。由 约为4(酸度计检验)。 于苦杏仁酸是钛TipH值 3～6的良好掩蔽剂， (8)5一Br—PADAP指示剂：O．1％乙醇溶液。 可使钛的滴定大大简化。该法是向含有Ti和其 1．2 试验方法 它金属离子溶液中，加人过量的EDTA(络合钛和 准确称取经 105～110oC烘干的催化剂样品 其它金属离子)，剩余 (未被络合)的EDTA，用铜 0．2000g于 250mL烧杯中，加入 (1+1)硫酸 1O 标准溶液滴定，然后加入苦杏仁酸，置换 Ti—ED— mL，加热溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中， TA络合物的EDTA，释放出与钛等摩尔数的ED— 用0．1moL／L硫酸稀释至刻度 ，摇匀。准确移取 TA，用铜标准溶液滴定来测定钛含量。在 pH值 2．O0mL试液 (试液移取体积依据试样中钛含量 3．5～5．5有锆、钍、铋、铁、铝、镓、铈、镧、汞、镍、 的高低确定，控制试液中二氧化钛为2—5mg为 钴 、铜、铅、锌、镉和少量锰等元素存在下，苦杏仁 宜)，置于300mL锥形瓶中，加去离子水40mL左 酸都能定量置换络合钛的EDTA，选择性很高。 右，加入6mLEDTA标准溶液，滴加2滴 甲酚红指 应用该法测定催化剂中二氧化钛含量，操作简便， 示剂，滴加NaOH溶液至溶液 由红色恰好变黄色； 结果准确、可靠，精密度高。 然后加热煮沸 2rain，冷却到40℃左右，加 lOmL 醋酸一醋酸钠缓冲溶液、3～4滴5一Br—PADAP 1 试验部分 指示剂，用铜标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫红 1．1 主要试剂及标准溶液配制 色为终点(不计读数)；立即加入 10mL苦杏仁酸 (1)钛标准溶液：称取 1．668g高纯TiO ，加4 溶液，加热煮沸2min，冷却至 40℃，补加5mL醋 ～ 6g焦硫酸钾，熔融，冷却，用 6mol／L硫酸 50 酸 一醋酸钠缓冲溶液、2滴 5一Br—PADAP指示 mL溶解熔块，移人 1000mL容量瓶 中，并用 0．1 剂，用铜标准溶液滴定，溶液滴定至紫色为终点。 mol／L硫酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含钛量