顶空色谱分析中标样制备对定量分析影响.pdfVIP

2010年第6期 分 析 仪 器 81 顶空色谱分析中标样制备对定量分析的影响 张 新 (青岛啤酒二厂 ，青岛 ，266100) 摘 要 本文通过色谱分析实践 ，对气相色谱采用顶空进样 的方式时 ，标样制备对定量分析产生的影 响进行 了一定的研究和分析 。通过这些研究和分析发现 ，如果采用顶空进样 的方式，在使用外标法作定量分析时，不适宜 用纯化水作为配置标准样 的稀释液 ，而应用被测样 品作为配置标准样 的稀释液 。同时 ，在一般情况下 ，如果对同一 类样品作定量分析 ，也可以选择这类样 品中的其 中一个合适的样 品，作为配置标准样 的稀释液 ，在确定出定量标准 曲线后 ，使用该曲线对其它的样 品进行定量分析 。 关键词 顶空进样 定量 分析 气液平衡 稀释液 标准样 标准曲线 测试样直接进样进行色谱分析 ，应该属于一种间接 1 前 言 进样的方式 。与直接进样相 比，间接进样增加了对 顶空进样是对液体 (或 固体)试样中的挥发性成 检测样 品的处理过程。对样 品进行间接处理，会或 分进行气相色谱分析所采取 的一种特殊 的进样方 多或少对试样的检测结果带来一定程度的影响。 式 ，一般有静态和动态二种 。静态顶空进样方式是 我们知道 ，一个组分在不同的气液相 中达到平 在一定容积的顶空瓶 中移人一定体积的液体试样 ， 衡后 ，该组分在气液两相 中的浓度会受一些相关 因 且试样只能 占取顶空瓶 内的部分空间 ，然后对顶空 素影响的 。在这些影响因素 中，系统 中样 品的组成 瓶压盖密封处理。这样 ，在密封的顶空瓶 内，就是 由 就是重要的影响因素之一，而且样品的组成与仪器 气相和液相两部分组成 。当把盛有液体试样的顶空 的操作条件无关 。 瓶在一定温度下保温一定时间后 ，尽量使液相 中的 在啤酒成分 的气相色谱分析中，一般标准试样 可挥发组分在气液两相 中达到平衡 ，然后抽取一定 都是用被测组分的纯 品和纯化水 (或在纯化水 中加 量的气相样品来进行色谱分析。 入一定量的纯乙醇)配置 ，成分相对比较简单。而在 顶空进样定量分析的依据是亨利定律 。根据亨 被测组分的试样中，其物质的组成往往是 比较复杂 利定律可知 ，在由气相和液相组成 的一个密闭空间 的。例如在啤酒试样中，可挥发性 的组分可能就有 内，在一定温度下 ，当某一组分在气相与液相间达到 几十种乃至上百种 。经实验 ，对 于标准试样和啤酒 平衡时，该组分在液相 中的浓度与其在气相中的分 试样 中同一浓度的相 同组分 ，仪器在相同的操作条 压成正 比关系。 件下，当该组分在顶空瓶中的气液两相中达到平衡 后 ，该组分在标准样顶空瓶内气相中的浓度，不一定 2 不 同试样 的组成对 组分在顶 空 中浓度 的 与在啤酒试样顶空瓶 内气相中的浓度相 同。如果先 影响 用双 乙酰 (D)和戊二酮 (P)纯 品加纯化水配置成 D／ 色谱定量分析基本上都采用 的是相对法 ，即用 P浓度为 1000／600(~g／L)混合溶液 ，然后用该溶液 被测组分与标准物质进行对 比的方法 。无论是 内标 加纯化水进行稀释，配置成不同浓度梯度的 D／P标