色谱联用技术与应用.ppt

主要取决于核磁共振技术的提高和发展 （1） 灵敏度 高频仪器的使用 NMR的信噪比与磁场强度的平方成正比，800 MHz (18.79T)与100 MHz (2.35T)仪器相比，信噪比增大约64倍。 操作参数的影响 HPLC的峰宽 峰宽（体积）≤ NMR检测线圈长度。 合适的LC柱的负载量 内径4.6mm色谱柱，合适的负载量为100?g。 采用停流技术 增加检测的有效时间。 （2）溶剂峰的抑制—关键技术 使用氘代溶剂 使用脉冲序列等 采用WET序列进行溶剂峰抑制的实例 乙腈溶剂峰 实验布局 泵、注入阀、色谱柱和紫外检测器组成的LC系统，通过一条2～2.5m的特制毛细管连接到NMR液相探头上，探头底部有阀控制NMR测定方式。 液相探头带有一个流动腔； 射频发射线圈垂直固定在流动腔的玻璃管上； 接受线圈平行于玻璃管； 流动腔不能旋转，NMR测定分辨率较差。 连续流动模式 LC的载液带着试样组分连续不断流入NMR的流动腔，NMR仪器用溶剂峰抑制技术采集NMR谱图，得到化学位移－LC保留时间的假二维谱。得到的谱图分辨率和信噪比差。 停流技术（时间切割谱） 当色谱峰的最高点到达流动腔的检测位置时，关闭液相探头底部的进口阀，同时LC的泵停止工作，NMR进行采样直到获得满意的谱图 。 峰存储模式( pea