离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐.docVIP

离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐 李素媛 （质量工程师） 胡艳（助理工程师） 湖北宜昌产品质量监督检验所（宜昌邮编443005，联系电话0717-6340071） 摘? 要：目的? 确立离子色谱法检测香菇中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。方法? 选用Shodex IC SI-52 4E型分离柱和3.0 mmol/L 的碳酸钠淋洗液(添加10%色谱纯甲醇)，样品在1 %甲醛溶液的保护下，经10 mmol/L 碳酸钠溶液浸提，0.22μm膜过滤后，进样分析检测。结果? 在选定操作条件下，SO32-在0.5～11mg/L浓度范围内有良好的线性（r = 0.99904）。样品平均加标回收率为80.73 %～91.50 %，检出限为0.05mg/L。结论? 与国标法比较，离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好。关键词：香菇；离子色谱；亚硫酸盐 Determination of Sulfite Content in Champignon by Ion ChromatographyLi Su Yuan, Hu Yan Abstract：Objective To establish an ion chromatography method for the determination of sulfite content in champignon. Methods The Shodex IC SI-52 4E column was selected with 3.0mmol/L Na2CO3 as eluent. The samples protected by 1% formaldehyde solution were analyzed after diffusion with 10mmol/L Na2CO3 and filtration with a 0.22 μm membrane. Results? Under the regulated condition, there was a good linear relationship in the range of 0.5～11 mg/L SO32- (r=0.99904). The average recovery was 80.73 %～91.50 % and the detection limit was 0.05mg/L. Conclusion Comparing with the international standard，this method is easy to operate and shows better accuracy and reproducibility. Key words： champignon; ion chromatography; sulfite 1? 材料与方法1.1? 仪器与试剂CIC-200型离子色谱仪，电导检测器，自再生抑制器，Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G（50 mm×4.0 mm）保护柱；超纯水仪；超声仪；高速组织捣碎机；高速离心机。亚硫酸氢钠（NaHSO3），冰醋酸，甲醛，硫代硫酸钠（Na2S2O3），碘（I2）试剂，淀粉（分析纯）；碳酸钠（基准试剂）；实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水；样品为市售香菇。1.2? 标准溶液的配制准确称取2.080 g亚硫酸氢钠，加入1 mL甲醛稳定剂，水定容至1 000 mL，用GB/T5009.34-2003方法标定，存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成标准使用液。1.3? 样品处理样品用高速组织捣碎机粉碎，过80目筛，置于干燥器中备用。称取5.0 g已处理的样品，置于250 mL带塞锥形瓶中，加入1 mL甲醛稳定剂和50 mL的10 mmol/L 碳酸钠，超声波提取30 min，定容至100 mL，然后10 000 r/min离心10 min，过滤，取上清液，过0.22μm滤膜备用。1.4?? 色谱条件色谱柱：Shodex IC SI-52 4E（250 mm×4.0 mm）阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G（50 mm×4.0 mm）保护柱；3.0 mmol/L 碳酸钠（添加10%甲醇）等度淋洗，流速0.80 mL/min；加电自动抑制模式，抑制电流为70 mA；柱温为45.0℃；进样量100μL。2? 结果与分析2.1? 淋洗液条件的选择离子色谱法分析测定亚硫酸根，与硫酸根的出峰位置太近。分离柱选定后，流动相浓度、流速对分离效果起决定性作用，所以要选择合适的分析条件才能有效分离SO32-、SO42-。本实验选择不同浓度和流速的CO32-，研究其对SO32-和SO42-分离