血塞通分散片溶出曲线的测定.pdfVIP

第 32卷第 3期 云南中医学院学报 Vo1．32No．3 2009年6月 JournalofYunnanUniversityofTraditionalChineseMedicine 6．姗 血 塞 通 分 散 片 溶 出 曲线 的 测 定 张赘华 ，李 文 ，刘莹莹 ，李忠琼 ，张雯洁h (1．云南省食品药品检验所，云南昆明 650011；2．云南植物药业有限公司，云南 昆明 650109) 摘 要：目的：“皿塞通分散片”现执行标准为国家试行标准 (YB，无溶出度测定，在转正标 准研究时增加了溶 出度 的测定 ，并做了方法学验证。方法：采用小杯法，转速为50r·rain～，取样时间为 30min，液相法测定溶出度 ，c．色谱柱，乙腈 一水为流动相，梯度洗脱，乙腈 一水 (2O：80)，经20min将乙腈 一 水变为 (40：60)；检测波长为203nm；进样量 lOlL；流速：1mL ·rain～；柱温 25~C。结果：测定了9个厂 家各 1批次样品中人参皂苷 ，的溶出曲线，不同厂家的样品存在差异。结论：血塞通分散片溶出度项 目测定 有利于控制药品质量。 关键词：HPLC；溶出曲线测定；血塞通分散片 中图分类号：R284． 文献标识码：A 文章编号：1000--2723(2009)03—0022—03 “血塞通分散片”现行质量标准为国家药品监 5m)；乙腈 一水为流动相梯度洗脱，乙腈 一水 督管理局国家药品标准 (试行)YB具 (20：80)，经 20min将 乙腈 一水变为 (40：60)； 活血祛瘀 ，通脉活络，抑制血小板聚集和增加脑血 检测波长203nm；进样量 101~L；流速 ：1mL／min； 流量之功，用于脑络瘀阻，中风偏瘫，心脉瘀阻， 柱温25 。 胸痹心痛；脑血管病后遗症，冠心病心绞痛属上述 3 对照品溶液配制 证候者。质量标准中含量测定项 目为测定主要有效 精密称取经60℃减压干燥 2h的三七皂苷 R，、 成分人参皂苷 Rg、人参皂苷 Rb，和特征成分三七 人参皂苷 Rg，和人参皂苷 Rb对照品适量，加 甲醇 皂苷 R 的含量，没有溶出度测定项 目，在标准转 制成每 lmL中含三七皂苷 R．0．0404mg、人参皂苷 正研究中，溶出度测定是分散片的一个重要指标， Rg0．1493mg、人参皂苷 Rb10．2019mg的混合溶 由于各厂家提出的方法存在差异，因此在标准复核 液。 过程中我们进行了方法学验证并测定了9个厂家各 4 方法与结果 1批次样品的溶出曲线，为其质量标准的提高提供 取本品，照溶出度测定法 (中国药典 2005年 相关依据。 版二部附录XC第三法)，以水 100mL为溶剂，转 1 仪器及试药 速为50r／min，依法操作，经30min时，取溶液滤 天津市天大天发TDTFRC806溶出试验仪，小 过，取续滤液作为供试品溶液，照2色谱条件测 杯；岛津 LC一20AD高效液相色谱仪，四元泵， 定，与含量测定结果 比较计算每片的溶出量。 VWD可变波长检测器，自动进样器。 4．1 方法学验证 血塞通分散片样品：云南植物药业有限公司等 4．1．1 专属性试验 (辅料干扰性试验) 九个厂家的样品。 取血塞通分散片的空 白辅料适量 (约 1片量) 所用溶剂均为分析纯，流动相配制用色谱纯溶 加入小杯中，照溶出度测定法 (中国药典 2005年 剂。