聚苯硫醚生产用N-甲基吡咯烷酮溶剂萃取回收研究.pdfVIP

30 四川化工 第12卷 2009年第2期 聚苯硫醚生产用 N一甲基吡咯烷酮溶剂 萃取回收研究 石森昊 。 廖斌 (1．四川大学化学工程学院，四川，成都，610064；2．昊华西南化工公司，四川，自贡，643000) 摘 要 采用萃取方法回收聚苯硫醚生产用 N-甲基吡咯烷酮溶剂，研究了萃取剂类型、用量以及溶质 浓度对N_甲基吡咯烷酮的分配比影响。结果表明，萃取剂选用三氯甲烷，v(o)／v(w)为 1：1时， N-甲基吡咯烷酮的分配比可达到 1．78。此外，溶液连续萃取实验结果表明，萃取后的溶剂可用精 馏分离的方法实现 N-I~I基吡咯烷酮与三氯甲烷的回收，N-者均可重复使用。 关键词：N_甲基吡咯烷酮 三氯甲烷 萃取 甲基吡咯烷酮(NMP)是重要的石油化工溶剂， 液于梨形分液漏斗中，加入一定量的萃取剂，振摇 广泛应用于聚合物的合成、精制，合成纤维的纺丝，涂 3min，在室温下静置。当萃取达到平衡后分别测定 料的涂装，塑料的表面处理，溶剂粘结和脱漆等。NMP 水相和有机相中NMP的浓度。 具有与水以任意比互溶，沸点、闪点高等特点，因此不 (2)三氯甲烷为萃取剂，对NMP水溶液进行实 易直接从NMP的水溶液中分离回收NMP。如 目前昊 验。按(1)所述的方法连续进行三次萃取，然后测定 华西南公司的50吨聚苯硫醚生产装置上采用了精馏 水相中残留的NMP的含量；收集有机相，然后在常 分离回收NMP溶剂，然而使用这种分离方法既耗能又 压下蒸馏 ，用气相色谱法进行分析。 费时，NMP的回收率也较低。 1．3 分析仪器及方法 美国专利 3687907[1jI和 3697487[]公布了采用 萃取平衡后水相和有机相中NMP的浓度采用 极性有机溶剂从水溶液中萃取分离 NMP的技术， 气相色谱法 (GC)测定，按公式：分配比D—C有机相／ 这种溶剂萃取技术具有设备简单、操作简易快速和 C水相，计算出分配 比。V (O)表示有机相体积，V 生产成本低等优点。本文的研究是结合昊华西南公 (w)表示水相体积。 司晨鹤特种工程塑料分公司年产 50吨聚苯硫醚生 气相色谱型号：SC-200热导汽相色谱，四川仪 产装置的实际情况，利用现有的生产工艺条件，在处 表九厂生产 ； 理完树脂和溶剂后，采用氯代烷烃对含有 NMP的 测试条件：色谱柱(不锈钢柱，直径 mm，柱长 混合液进行萃取分离回收，取得了较为满意的结果。 100cm)； 1 实验部分 载气氢气：纯度≥99．5 ；固定液：己二酸新戊 二醇聚酯 ； 1．1 实验原料及规格 汽化温度：200℃；检测温度 ：150℃；柱温度 ： 混合液：吴华西南公司晨鹤特种塑料分公司5O 140℃。 吨／年中试装置提供 (主要成分包括水、NMP、反应 2 结果与讨论 助剂、副产物氯化钠、少