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磷酸铝和磷酸铁超细粉体的制备 摘要 本文主要探讨超细球形磷酸铝、超细磷酸铁的制备方法，同时以自制 磷酸铁为原料制备了磷酸铁锂。运用正交试验设计对反应条件进行了优化， 确定了最佳工艺条件。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X一射线衍射 分布测定等手段对所制备产物进行了表征。主要研究内容和研究成果如下： 1．以硝酸铝和磷酸氢二铵为原料，尿素为均相沉淀剂，壬基酚聚氧乙烯 (10)醚(OP一10)为分散剂，采用均相沉淀法制备了超细球形磷酸铝粉体。 首先考察了OP一10对磷酸铝颗粒大小的影响，结果表明OP一10对磷酸铝颗粒 大小有十分显著的调控作用。然后在OP一10浓度为5 g·L．1的条件下，用正交 试验进一步考察了反应物初始浓度、尿素与硝酸铝的物质的量之比、反应 温度和反应时间等四个因素对磷酸铝粒度的影响。结果表明，在OP一10存在 下，反应物AI(N03)3初始浓度对磷酸铝颗粒大小也有较大的影响，随着 AI(N03)3初始浓度的增加，磷酸铝的粒径增大。在所考察的条件范围内，其 他三个因素对磷酸铝颗粒大小影响不大。通过正交试验得到的最佳工艺条 件为：硝酸铝和磷酸氢二铵的初始浓度为0．1mol·L～，反应物尿素和硝酸铝 的摩尔比为3：1，反应过程中添加添加剂(OP一10)的用量为5 g·L．1，反应时 间为2h。所制备的磷酸铝颗粒形貌为球形，大小在120nnl左右且粒径分布 较窄，含2个结晶水。 2．以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料，通过净化除杂，pH在2～3，OP．10 浓度为0．4％(w％)时，加入磷酸和双氧水进行反应，用氨水调节然后用得 到磷酸铁。通过正交试验得到的最佳工艺条件为：FeS04的初始浓度为 O．2 h。 所制备的磷酸铁粒度在0．2～l lam，含3个结晶水。 3．以自制的FeP04为铁源，葡萄糖为还原剂和碳源，通过一步固相反应 在不同温度下合成了LiFeP04，初步研究了焙烧温度对产物组成的影响。结 果表明在500—700℃之间，随着温度升高，样品各个晶面的衍射峰强度增大， 各晶面对应的晶粒也随着增大，表明焙烧温度越高，样品结晶度更好，结 构更加稳定。 关键词：磷酸铝磷酸铁沉淀法球形粉体粒子尺寸表征 II ANDIRoN oFALUMINUMPHoSPHATE PREPARATIoN PHoSPHATEULTRA．FINEPARTICLES ABSTRACT The of aluminum andultra—fine spherical phosphateparticles preparation inthisworks．The iron wasstudied optimalsysthesis powder phosphate conditionswereestablished andthe throughOrthogonalDesignexperiments for