解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加β-受体阻滞剂.pdfVIP

Vo1．34 高 等 学校 化 学 学报 No．3 2013年3月 CHEMICALJOURNAL OF CHINESEUNIVERSITIES 556～562 doi：10．7503／cjc 解吸附电晕束 电离质谱法快速检测 中成药及保健食品中非法添加的 - 受体阻滞剂 王 华 ，赵 勇 ，廖 鹏 ，吴 双 ，侯玉兰 ， 孙文剑。，丁 力 ，陈 波 (1．湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室，长沙410081； 2．岛津分析技术研发 (上海)有限公司，上海201201) 摘要 建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI—MS)，在无需复杂的样品前处理及色谱 分离的条件下，可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种 一受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、 美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛．采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的 方法对 目标化合物进行了定性和半定量测定．各 目标物的检出限均低于o．1mg／L，在0．5—100mg／L浓度 范围内线性关系良好．实验获得的7种卢一受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了 参考依据．通过与高效液相色谱一电喷雾离子化质谱法(HPLC．ESI／MS)对比表明，DCBI．MS方法的检测结果 可靠．对9种市售样品进行检测 ，有 1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛．结果表明，DCBI．MS法测定 单个样品的时问不超过lrain，分析速度快，可以在大批量复杂基质样品中J8一受体阻滞剂的筛查和药品品质 的在线监测中发挥重要作用． 关键词 解吸附电晕束离子源；离子阱质谱；中成药 ；保健食品；快速测定；口．受体阻滞剂 中图分类号 0657 文献标志码 A ／3一受体阻滞剂在冠心病、高血压、心律失常及心功能不全等老年性心血管系统疾病的治疗中发挥 着极其重要的作用，是 目前应用最广泛的心血管病药物之一 ¨J，其使用不当会引起心肌耗氧量增加、 血管阻力升高、氧 自由基增多和心肌细胞凋亡等副作用_2J．受利益驱动，保健品市场违法添加这些功 能性药品的现象很严重，在种类和添加量不明的情况下长期摄人会对人体造成严重后果．测定 一受体 阻滞剂的常规方法有液相色谱法、高效液相色谱一质谱联用法和超高压液相色谱法．质谱联用法 ]， 但这些方法的样品前处理过程繁琐且耗时长．目前，在对大批量样品进行筛查时仍需要更快速准确的 鉴定方法． 作为前沿的分析技术，质谱的发展趋于快速、简便、准确．近年来新兴的直接分析质谱技术 在 食品和药品检测上取得较大进展 ，实现了常压下无需样品前处理而对复杂基质样 品中痕量待测物 的检测．解吸附电晕束离子源(DCBI)是一种新兴的常压电离技术 ， ，已被成功用于农药、磷酸二酯 酶5抑制剂和减肥类药等多种化合物的快速检测．该技术利用高电场激发受热氦气形成等离子体，在 气流和电场的作用下，等离子体穿过DCBI的环形对电极形成一个可见的电晕束．此电晕束将样品台 上的固体或液体样品解吸附并电离，产生的离子被导人质量分析器进行分析．此技术避免了繁琐的样 品前处理过程，无试剂消耗，其特有的可见电晕束可以定位样品待检区域，操作便捷准确，适用于一 般性状的样品． 本文采用解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法 (DCBI-MS)对高血压类中成药及保健品中通常非 收稿 日期 ：2012-07-17． 基金项 目：国家 “八六三”计划项 目(批准号：2010AA023001)、国家 自然科学基金(批准号21275049、湖南 省科技计划课题(批准号：2010T11001)和湖南省高校科技创新团队支持计划项 目资助． 联系人简介：陈 波，男 ，博士，教授，博士生导师 ，主要从事中药及色谱分析研究．E-mail：dr-che