达原滴丸大孔吸附树脂纯化工艺的研究.pdfVIP

达原滴丸大孔吸附树脂纯化工艺的研究 廖茂梁t 张铁军1 高文远2 薛 艳1 2．天津大学药物科学与技术学院 (1．天津药物研究院300193； 300193) 摘要：目的研究大孔吸附树脂对达原滴丸提取液的吸附性能，考察达原滴丸大孔吸 附树脂精制工艺。方法采用咿LC法测定达原滴丸提取液中黄苓苷的含量。结果HPD一 300树脂对达原滴丸的适宜纯化条件为：原液浓度为2．65rag／mL，流速为3BV／h；洗脱剂用 5096乙醇时，解吸效果较好。结论HPD-300树脂可用作达原滴丸的精制 关键词：大孔吸附树脂达原滴丸黄芩苷中药精制 达原滴丸是由天津药物研究院研制的中药新药，其处方出自明·吴又可《瘟疫论》中经典名方达原 饮，由厚朴、槟榔、草果、白芍、知母、黄芩、甘草组成，功在达膜原、辟秽浊，对病毒感染性发热、湿热发 热以及一些不明原因的高热均有良好疗效[1】。而用大孔吸附树脂是纯化精制中草药水溶性成分的有 效方法乜～。故我们采用此法对达原滴丸的提取液进行精制。本文就大孔树脂型号、上样浓度、流速、洗 脱剂的浓度及洗脱剂的用量等参数进行了优选。 1仪器和材料 生物制品检定所)；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1树脂的预处理 取各树脂用乙醇浸泡2h，充分溶胀，用适当浓度的乙醇洗至洗出液加适量蒸馏水无白色浑浊现 象。再用蒸馏水洗至无醇味，备用。 2．2供试品溶液的制备 按处方比例称取生药饮片(缺草果、厚朴)，加水12倍水，煎煮3次，每次1h，合并3次药液，浓缩 至相对密度l：10，加乙醇至醇浓度达60％，静置过夜，滤过，回收乙醇至无醇味，稀释一定倍数，备用。 2．3含量测定方法 2．3．1 方法建立黄芩苷含量测定参照中国药典)2000年版一部黄芩药材的测定方法。其中黄 lI g。 II 2．3．2样品制备及含量测定：供试品液及各洗脱液适当稀释后，过0．45m膜直接进样，测定。 2．4树脂型号的筛选 脂分别用30％。60％乙醇静态洗脱6h，收集洗脱液，备用。测定吸附后药液及洗脱液中黄芩苷浓度，计算 吸附量及洗脱率．按下式计算： Q=(甜乜)×V E％=II／Q×lOo％ 式中，Co为上样液浓度，C。为吸附后药液浓度，V为溶液体积，M为洗脱量，Q为吸附量。E为洗脱 率。结果(见表1)。 裹l静态法吸附结果比较 型号 吸附量／mg 3096乙醇洗脱率／％60％乙醇洗脱率／％ 总洗脱率／％ Nl认-12 133．61 60．92 32．8l 93．74 HPD--600 78．26 63．29 29．84 93．13 HPD一500 95．89 59．01 31．66 90．67 m’D一300 158．61 43．3l 44．57 87．88 Ⅲ’D—100 154．13 45．4l 38．70 84．11 DIOI 109．38 55．9l 39．35 95．25 AB一8