实验四：无水乙醇的制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工092班 姓 名： 周培 学 号 09402010229 指 导 教 师： 肖勋文 刘望才 日 期： 2010年10月25日 试验目的 了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。 熟悉掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 实验原理 普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 ＣａＯ + H2O = Ca(OH)2 蒸馏原理：根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离的目的。 主要试剂及试剂用量规格 药品 物理性质 95%乙醇 无色、透明而具有特殊香味地液体，密度比水小。20时地密度是0.1893g/cm3，沸点是78。乙醇易挥发，能够溶解多种无机物和有机物，能跟水以任意比互溶。白色粉末。密度3.25～3.38g/cm3。熔点2614。沸点2850。密度2.130克/厘米3，熔点318.4，沸点1390。纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性 回流装置图 蒸馏装置图 实验步骤及现象 步骤 现象 量取40ml95%乙醇，称取10.00g氧化钙和少量氢氧化钠 氧化钙为灰色粉末，氢氧化钠为白色晶体 装样：把氧化钙用纸做漏斗倒入圆底烧瓶中，再倒95%乙醇，氢氧化钠液体变浑浊开始加热浑浊液体沸腾 回流开始 球形冷凝管管口有液滴滴下 回流结束，撤去电炉 撤去回流装置，改为蒸馏装置，并按图搭好 开始加热，并打开水阀浑浊液体开始沸腾 撤去磨口锥形瓶，改为100ml圆底烧瓶直形冷凝管有液体滴出速度较快，此时温度为74.9℃ 氧化钙质量：10.g 氢氧化钠质量：0.46g 馏分（纯的乙醇）体积：ml 产率=馏分体积/（乙醇体积×95%）×100% 产率=34.8/（40×95%）×100%=91.58% 实验讨论 所得产率较大，但仍有一部分流失掉。其原因可能是：在回流过程中，刚开始时温度过高，在球形冷凝管中上升比较大，导致一些乙醇呈气态从球形冷凝管中逸出；也可能是在蒸馏过程中，弃去的前一部分馏分中含有一些乙醇；蒸馏时，没有蒸馏完全，有一部分留在圆底烧瓶中。