24一氧化碳的测定.pptVIP

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24一氧化碳的测定.ppt

2.4 一氧化碳的测定 (一)非分散红外吸收法 (二)不分光红外线气体分析法 (三)气相色谱法 (四)汞置换法 原理     当CO气态分子受到红外辐射时,将吸收各自特征波长的红外光,引起分子振动能级和转动能级的跃迁,产生振动-转动吸收光谱,即红外吸收光谱。在一定气态物质浓度范围内,吸收光谱的峰值(吸光度)与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律,因此,测定其吸光度即可确定气态物质浓度。    CO特征吸收峰为4.65μm ,CO2特征吸收峰为4.3μm ,水蒸气为3μm和 6μm附近。因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的浓度,它们的存在干扰CO的测定。 在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法除去水蒸气,用窄带光除去CO2的干扰。 仪器 1 一氧化碳红外分析仪:量程0~62.5mg/m3。 2 记录仪:0~10mV。 3 流量计:0~1L/min。 4 采气袋、止水夹、双联球。 5 氮气:要求其中一氧化碳浓度已知,或是制备霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。 6 一氧化碳标定气:浓度应选在仪器量程的60%~80%的范围内。          采样:用铝箔复合薄膜采气袋采样。 1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。 2 现场采样实验室分析时,用双联球将样品气体挤入采气袋中,放空后再挤入,如此清洗3~4次,最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。 分析测定 仪器启动和调零:开启仪器预热30min,通入高纯氮气校准气调仪器零点。 校准量程:将CO标准器连接在仪器进口上,校准量程的上限值标度。 测定样气:将采样袋通过干燥管连接在进气口,则气体被抽入仪器中,由仪器表头直接指示CO的浓度。 计算 按下式计算一氧化碳浓度: c=1.25×n 式中: c——样品气体中一氧化碳浓度,mg/m3; n——仪器指示的一氧化碳格数,为 ppm; 1.25——一氧化碳浓度由ppm换算成标准状态下mg/m3的换算系数。 (二)不分光红外线气体分析法 原理 一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。 在一定范围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中的一氧化碳的浓度。 (二)不分光红外线气体分析法 试剂和设备 一氧化碳标准气体:贮于铝合金瓶中 一氧化碳不分光红外线气体分析仪 采样 用聚乙烯薄膜采气袋,抽取现场空气冲洗3—4次,采气0.5L或1.0L,密封进气口,带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样,或连续测定空气中一氧化碳的浓度。 (二)不分光红外线气体分析法 分析步骤 1仪器的启动和校准 2样品测定 将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口,样品被自动抽到气室中,表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用,可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表,可长期监测空气中的一氧化碳浓度。 (二)不分光红外线气体分析法 计算结果 C(mg/m3)=ppm/B?28 B为标准状况下的气体摩尔体积 0?C时,B=22.41 25 ?C时,B=22.46 28为一氧化碳的相对分子量 (三)气相色谱法 原理 一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。 (三)气相色谱法 采样 用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后放掉。如此反复四次,最后一次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。 3样品分析 通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1ml,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。每个样品作2次分析,求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。 高浓度样品,应用清洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m3),再分析. 结果计算 : 1、标准曲线法定量 c=hBg c-样品中一氧化碳浓度,ppm h-样品峰高的平均值,mm Bg-计算因子,ppm/mm 2、用校正因子计算 c=hf f-校正因子,ppm/mm (四)汞置换法 原理 经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180—200℃下反应,置换出汞蒸汽。根据汞吸收波长2537nm紫外线的特点,利用光电转换检测器测出汞蒸气含量,再将其换算成一氧化碳浓度。 * * 2.4 一氧化碳的测定 职业任务模块二 无机污染物的测定 (一)非分散红外吸收法 (GB9801-88 ) 本法测定范围为0~62.5mg/m3。 CO + 3H2 = CH4 + H2O 气相色谱 (三)气相色谱法 分析步骤 1 色谱分析条件 根据所用气相色

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