对磺基苯偶氮变色酸分光光度法测定岩石样品中的氟.pdfVIP

2009年 12月 岩 矿 测 试 Vo1．28．No．6 December2009 ROCK AND MINERALANALYSIS 590—592 文章编号：0254—5357(2009)06—0590—03 对磺基苯偶氮变色酸分光光度法测定岩石样品中的氟 魏少妮 ，古丽冰 (北京大学地球与空间科学学院造山带与地壳演化教育部重点实验室，北京 100871) 摘要：采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为：测定波长570nm， 放置2h后测定，盐酸介质浓度0．84moI／L，显色剂用量5．0mL。氟离子浓度在0—1．4mg／L时符合比尔定律，方法检出限 为0．06 g／g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线，可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和 日本 玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差 (RSD)为 2．37％一6．32％。 关键词：对磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)；氧氯化锆；分光光度法；氟；岩石样品 中图分类号：0657．32；O613．4l 文献标识码 ：B SpectrophotometricDeterm inationofFluorinein Rock Samples withP-SulfophenylazoChromotropicAcid WEIShao—ni．GU Li—bing (TheKeyLaboratoryofOrogenicBeltsandCrustalEvolution，Ministry ofEducation， SchoolofEarthandSpaceScience，PekingUniversity，Beijing 100871，China) Abstract：TheconcentrationoffluorineinrocksampleswasdeterminedbyspectrophotometryinP—sulfophenylazochromotropicacid (SPADNS)system．Thebestdetemrinationconditionsare：measurementwavelengthof570nm．detemrinationmediaof0．84mol／L HC1，chromogenicreagent(SPADNS)dosageof5．0mLandreactionequilibrium timeof2h．TheBeerSlawwasobeyedin 0～1．4rag／LofF withdetection limitof0．06 g．Theinterferencefrom coexistentelementscouldbeeffectivelyreducedby usingstandard rocksamplesforcalibration instead ofusing standard fluorinesolutions．The method hasbeen applied to the determinationoffluorineinNationalStandardReferenceMaterialsandJapanStandardReferenceBasaltsample．Theresultsarein agreementwithcertifiedvalueswithprecisionof2．37％ ～6．32％RSD (n=6)． Keywords：P—sulfophenylazoehromotropicacid(SPADNS)；zirconiumoxychloride；spectrophotometry；fluorine；rocksamples 氟元素在地球化学找矿中有着重要的作用。在岩浆和 单，试剂稳定性好。以标准岩石样品代替氟标准溶液制作 热液作用过程中，氟可与Nb、Be、W、Sn、Mo等稀有元素和 标准 曲线，有效消除了杂质元素的干扰，可用于岩石样品中 有色金属元素形成络合物进行迁移 ，是主要 的矿化剂元 氟含量的测定。 素 。 。同时，氟 以其较强的挥发性和活动性，可在含矿岩 体和围岩之间形成广泛的原生分散晕，是显著的地球化学 1 实验部分