快速分离液相色谱法测定三七中3种皂苷的含量.pdfVIP

医药导报2009年 12月第28卷第 12期卷终 ·1625· 快速分离液相色谱法测定三七 中3种皂苷的含量 李俊松，陈 军 (上海中医药大学教学实验中心，201203) [摘 要] 目的 用快速分离液相色谱法分离测定三七中三七皂苷R。、人参皂苷Rg和人参皂苷 Rb。的含量。方 法 采用ZOBAXSB—C18柱 (3．0mm×50mm，1．8Ixm)；流动相：A为 乙腈，B为水，梯度洗脱 0～12min为 18％A，～ 23min为 18％A一35％A，～26rain为 35％A；流速 ：1．0mL ·min～；检测波长：203nm；柱温：35qc。结果 5-4z皂苷 R，、 人参皂苷Rg。和人参皂苷 Rh。的线性范围分别为0．000～0．666，0．000～1．077和0．000—1．181 g，相关系数均为 0．9999；平均加样回收率分别为98．33％，97．99％和99．56％；RSD分别为 1．77％，1．48％和 0．50％(n=6)。结论 该 方法具有快速、准确、重复性好等特点，适合于三七的含量测定。 [关键词] 三七；三七皂苷；人参皂苷；色谱法，液相，快速分离 [中图分类号] 1L282．71；／／284．2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2009)12—1625-02 三七为五加科植物三七 [Panaxnotoginseng (Burk)F．H． 乙腈 ，B为水 ，梯度洗脱0～12min为 18％A，～23min为 18％A Chen]的干燥根，具有散淤止血、消肿镇痛和类似人参的适应原 一35％A，～26min为35％A。流速 ：1．0mL·rain～；检测波长： 样等作用。三七中的皂苷为重要的活性成分，目前对皂苷类的 203nm；柱温：35℃；理论塔板数按人参皂苷R 峰计算不低于 含量测定有许多方法，主要采用高效液相色谱法 (HPLC)、高效 10000。进样量为2 。此条件下的色谱结果如图1。 液相一蒸发散射检验 (HPLC．ELSD)、胶束 电动毛细管 电泳 (MECC)法等 ，《中华人民共和国药典》(一部)2005年版采 用 HPLC法对三七中的三七皂苷 R、人参皂苷 Rg、人参皂苷 (Rb，)含量进行测定 ，但分析时间较长，并且人参皂苷 Rg．与 0 5 10 l5 2O 25 相邻峰(即人参皂苷Re)较难达到完全分离。笔者采用快速分 t／m in 离液相色谱 (RRLC)法，分析时间短，并且可将人参中的人参皂 苷 Rg、Re完全分离 (分离度 2)，方法的可操作性强，结果准 确可靠 ，重复性好，能有效地控制药材质量。 1 仪器与材料 Agilent一1200高分离度快速液相色谱仪，VWDSL检测器 (美 0 5 10 15 2O 25 国)；HP化学工作站。甲醇、乙腈为色谱纯，水为双重蒸馏水。 t／m ln B 三七皂苷R (批号：110745—200312)、人参皂苷Rg．(批号 ： 110703—200424)、人参皂苷Rb．(批号：110704—200318)均由中国 图1 对照 品(AJ及样品(BJ的HPLC色谱图 药品生物制品检定所提供。药材 由宁波市药材股份有限公司 1．三七皂苷 Rl；2．人参皂苷 Rgl；3．人参皂苷 Rbl 提供，经本所中药室鉴定为五加科植物三七 [Panaxnot