顺序注射尿碘测定仪的研制及应用.pdfVIP

第 37卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 仪器装置与实验技术 第 11期 2009年 11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1706～17l0 j ；＼ 坊 ；＼吩 ；＼ 、 坊 ＼ 、 《仪器装置与实验技术 t 、； ； 情 ； ；： ；； ；、：膏、； 吩 顺序注射尿碘测定仪的研制及应用 刘 颖 张 榕 布伟静 唐洁冰 陈 珊 刘立侠 (东北师范大学，长春 130024) (哈尔滨医科大学中国地方病中心，哈尔滨 150081) ’(齐齐哈尔医学院，齐齐哈尔 161006) 摘 要 研制了一种顺序注射尿碘分析仪，将顺序注射技术与催化动力学分析相结合 ，利用碘对砷一铈氧化还 原反应的催化作用 ，建立了顺序注射尿碘测定方法。采用流速和推吸可控的程控注射器及 16孔程控选择阀， 实现了顺序注射进样和停留稳态测量。恒温流动池使碘催化的砷一铈反应可以在恒温状态下进行。应用 自行 设计的微机接 口电路和尿碘测定的应用软件，控制反应温度 (32．0±0．1)oC，流动配送时间45S，停流稳定时 间60S，停流检测时问20S，进佯量 400,IzL。本方法线性范围为 l5—600 g／L，检出限为 5．01 L(I／=11)， 回收率为 94．1％～105．1％。对国家标准参考物质(GBW09109和 GBW09110)的测定结果在给定的标准值范 围内。应用本方法检测尿碘并与国家卫生行业标准方法 (ws／T107—2006)进行比较，测定结果无显著性差异 (P0．05) 关键词 尿碘 ，顺序注射，催化动力学，分光光l度 1 引 言 碘是人体必需的一种微量营养素 ，尿碘是反映人体碘营养状况的最佳指标 J。尿液 中碘因含 量低 ，基本成分复杂，个体差异大，对测定方法在灵敏度、准确度、抗干扰能力、稳定性等方面技术要求 都较高。国内外虽有报道仪器分析测定尿碘的方法，如等离子体一质谱法 、高效液相色谱法 、中子活 化法 、气相色谱法 等，但因仪器设备昂贵，要求专业性强的操作人员，不适于大批量尿碘样品的测 定而无法普及。分光光度法是一种经典分析方法，在碘催化砷．铈动力学反应过程 中，对微量碘测定尤 为灵敏。 目前尿碘检测 多为手工操作的砷．铈催化分光光度分析方法，但此方法必须严格控制反应 时间和反应温度 ，才可保证分析结果的准确性和重现性 。国内已研制出尿碘 自动分析装置一 ，其原理 是在国产流动注射仪上安装配置尿碘流动注射分析流路系统。国际组织曾推荐过尿碘 自动酸消化连续 流动分析法 “，采用半透膜技术，但其检测结果误差较大，故无法消除相同半径的离子干扰。 顺序注射分析 ’”与多种检测手段联用具有高效率、低消耗、高精度及设备简单廉价等优点，因此 将顺序注射技术与催化动力学分析相结合，在很大程度上克服了手工操作的局限性。本研究设计了一 种顺序注射尿碘分析仪，利用碘对砷 市氧化还原反应的催化作用，建立 了顺序注射催化分光光度尿碘 测定方法。采用程控注射泵方案推动载液和试剂，消除了传统的蠕动泵脉动现象，采用 16孑L程控选择 阀，实现了顺序注射进样、流动配送、停留稳定和停留检测的自动化。应用尿碘测定软件及恒温流动池 技术使碘催化的砷专市反应可以在恒温状态下进行，反应时间得以调控 ，且在封 闭体系中完成。本方法 测定条件稳定、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高，检测 自动化，具有很好的应用前景。 2 实验部分 2．1 整机设计 顺序注射微量碘分析仪主要由5部分组成：程控注射泵、16孔程控阀、恒温流动池、CUDS泵阀控制 数据采集器、顺序注射尿碘测定仪软件。结构总图如图1所示。 2009436-01收稿 ；2009-06-20接受 E—mail：liulx062@ FiChU．edu．cn 第 11期 刘 颖等：顺序注射尿碘测定仪的研制及应用 G M C