纳米掺杂制备中温烧结钛酸钡X7R陶瓷及Nd掺杂效应研究.pdfVIP

2006年中国电子学会第十四届电子元件学术年会论文集 纳米掺杂制备中温烧结钛酸钡X7R陶瓷及Nd掺杂效应研究 唐斌1张树人周晓华李波王升 (电子科技大学微电子与固体电子学院成都610054) 摘要： 本文提出了一种降低钛酸钡系X7R陶瓷烧结温度的新工艺，并着重研究了该工艺 中Nd的掺杂行为．采用溶胶一凝胶法制得纳米级硼硅酸锂钕掺杂剂，其软化温度在7lO℃一720 ℃范围内，能够大大降低铁酸钡陶瓷的烧结温度．对稀土氧化物Nd的掺杂改性研究表明，硼硅 酸锂钕中Nd用量大小对钛酸钡有强烈的改性作用：Nd用量增大使得介电常数和居里温度同时 降低；而在使用硼硅酸锂钕掺杂剂的情况下，掺杂Nd：0，则对钛酸钡介电性能影响不明显．提出 了该纳米掺杂剂降低烧结温度机理及不同状态Nd的改性机理．使用该工艺可获得烧结温度低至 1100℃符合X7R标准的铁酸钡陶瓷材料，其室温相对介电常数不小予2600． 关键词：钛酸钡；介电性能；Ⅳd；纳米掺杂；硼硅酸锂钕 中图分类号：TM534 文献标识码：A 引言 由于钛酸钡(BT)在电子元件中的大量应用，对钛酸钡的掺杂机理以及掺杂效应已经进行了 广泛的研究。绝大多数商业用多层陶瓷电容器(MLCC)也都是通过掺杂改性钛酸钡得到【l】， 酸锂钡(BLBS)作为助烧剂，极大地降低了钛酸钡陶瓷的烧结温度，可以使用含量高达85％的 Ag作内电极。但是，固相法合成的掺杂剂往往颗粒尺寸大，掺杂效果不均匀。 Ba2+(O．135),0 方尚未能达到应用阶段。本文通过溶胶．凝胶法成功制备纳米级硼硅酸锂钕烧结助剂，获得了 能够在1100℃烧结、符合EIA 杂对BT陶瓷的改性机理。 1．实验过程 1．1硼硅酸锂钕改性助烧剂的制备及测试 以无水乙醇为溶剂，HN03溶液为催化剂制备溶胶。溶胶静置3h后转变为透明凝胶。凝胶经 NLBS的软化温度，加热炉内的升温速率为5℃／min。 1作者简介l唐斌(1981．)，男，博士研究生． E．mail：bin_tang@126．com ．165- 2006年中国电子学会第十四届电子元件学术年会论文集 1．2瓷料制备与陶瓷的介电性能测试 wt％的PVA混合 钕掺杂剂NLBS，按一定比例用锆球混合球磨8小时，经烘干，过筛，与5 造粒，压成①10mmX 却，涂覆银电极后焊引线以备测试。 温绝缘电阻，测量电压为直流100V。 1．3硼硅酸锂钕掺杂剂及陶瓷材料的表征 II型透射电镜观察。烧结后所得陶瓷 硼硅酸锂钕掺杂剂的形貌和颗粒尺寸用JEM-100CX 用日立公司S-530型扫描电镜观察表面形貌。 2．结果与讨论 2．1硼硅酸锂钕掺杂剂的形貌、粒径及软化温度 图1为500℃下煅烧干凝胶得到的硼硅酸锂钕掺杂剂 试样的TEM照片。由图可见，在该温度下热处理得到的 硼硅酸锂钕掺杂剂颗粒尺寸在lOOnm以下，表明本实验采 用的s01．gel工艺可以制备纳米级颗粒尺寸的瓷料掺杂剂。 热膨胀仪测得本实验制备的NLBS软化温度在710℃～ 720℃范围内，可作为烧结助剂来实现钛酸钡陶瓷的中温 烧结。 图1500℃煅烧NLBS的TEM图 TEM ofNLBS 2．2硼硅酸锂钕中Nd含量对陶瓷介电性能的影响 Fig．I image 为了研究BT陶瓷中直接掺杂Nd和以硼硅酸盐的方 的用量为O．3 Nd203的￡．T曲线和AC／C25口-T曲线。 表1 NLBS中Nd用量对陶瓷介电性能的影响 Table1 EffectsoftheamountofNdinNLBS