高效液相色谱-串联质谱法研究黄芩苷分散片的生物等效性.pdfVIP

2．5精密度试验 下供试品；i=f液制备方法制备并测定，芍药昔含量为 吸取浓度为92．G“g／ml的芍药昔对照品溶1．795、1．809、1．772、1．762、1．768mg／包，平均 液lOul，连续进样5次，记录也讲{16l，结果芍药含量为1．78mg／包，RSD为1．20％。 廿峰面积的RSD为0．28％。 2．8加样川收率试验 2．6稳定件考察 取已知含量的阿归养_IfI【颗粒5份，每份约 取l卅一供试品溶液，分别订：0、2、4、8、12h1．29，精称，分别添加浓度为92．5pg／ml的芍药 进样lOul，记录也礴幽，结果芍药廿峰面积的RSD 廿对照品溶液2ml，按2．3项下供试品溶液制备方 为0．59％。表I州供试品溶液njO～12h内稳定性良好。法制稀并测定，计算，平均【口I收率为99．32％，表明 2．7蓐复性试验 方法刚收率较好。结果见表l。 取|叫一批}j的阿归养J『J【颗粒5份，按2．3项 表l加样|口|收率试验结果 2．9样品测定 的磷酸二氢钾溶液一异丙醇、乙腈一水，甲醇一水等 精密吸取对照品溶液与阿归养赢颗粒各IOp 系统“。“1。根据分离情况；选择丫以乙腈一0．O巩 l，按．卜．述色谱条件测定，并计算本品每包中芍药 磷酸(IG：84)系统测定芍药苷，获得满意结果． 苷的含量。结果见表2。 本方由多味中药组成，干扰成分众多，对样 表2阿归养札颗粒中芍药苷含壁(n=3) 品提取条件进行丫摸索，发现先采用甲醇州流提 编吁 芍药苷(rag／包) 取，再正丁醇萃取进行前处理，能有效的除去干扰 l 1．78 芍药苷测定的杂质，使色谱分离的效果良好，其它 2 1．36 成分对测定基本无干扰，提高丫测定的精密度。 3 1．51 3讨论 参考文献： 关于芍药苷的测定方法文献报道较多，但用 [1]索菲亚，陈世忠．愈溃宁颗粒的质量标准研究 HPLC法对阿归养血【颗粒中芍药苷进行测定的方法 [J]．中成药，2003，25(io)：804 来见报道。本实验采用HPLC法对阿归养m颗粒中[2]孙素珍，孙树周．RP-HPLC法测定小青龙颗粒 芍药昔进行测定。此方法准确、快速、简便，重现 中芍药苷的含量[J】．广东药学院学报，2003。 性好，可为≥}质量控制方法提供参考。肝Lc分析时 19(3)：212 曾对的流动相系统组成和比例作J，探索研究。参照 [3]商桂备，王广录，付永强．养阴降雎胶囊的质 义献报道，对多种{{￥剂系统进行比较，采用甲醇～ 量标准研究[J]．中草药．2003，34(9)：804 水一四氯呋喃、甲醇一水一冰醋酸、甲醇-0．05mol／1 高效液相色谱一串联质谱法研究黄芩苷分散片的生物等效性 谭亲友，朱荣华，李焕德，张俊，蔡立婧，彭文兴(中南大学湘雅二医院临床药学教研室， 湖南长沙410011) 摘要：目的：建117=人InL浆中黄芩苷的南效液相色湃串联质黹(HPLC-MS／MS)的测定方法：研究黄 芩廿分散”在健康人体中的药动学和生物等效性。方法：采用随机、开放、双蒯期交叉试验设计， 18名健康受试者分别u服受试制剂和参比制剂0．50 g。采用HPLc—us／Ms法测定给药后备时间点 采集m样中黄芩廿血药浓度，计算主要药物动力学参数，评价Jt-!k物等效性。结果：18例受试 者单次U服0．50 g黄芩骨分散片受试制剂和参比制剂后的药动学参数AUC。。。分别为 150