维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.pptVIP

FIA差示光度法 色谱条件 色谱柱: Inertsil ODS - 3,4.6×250mm( GL Sciences hc )。 流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻度,摇匀）-甲醇 6∶4 ，pH =3.1。 流速: 0.8mL/min 柱温:室温 检测波长:245nm 进样量：10μL 测定波长的选择：取维生素C对照品适量,加甲醇稀释成0.05mg/mL的溶液,在200～400nm波长扫描,结果在245nm波长处有最大吸收。故以 245nm为检测波长。 薄层扫描法 维生素C 具有较强还原性, 可使蓝色染料2,6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺, 而本身被氧化成去氧抗坏血酸。此反应为维生素C的特征反应。将不同浓度的维生素C标准溶液与待测液点样于同一为2, 6-二氯靛酚钠所饱和的试纸上，扫描测定峰面积，由标准曲线法计算维生素C片中的维生素C含量。 杂质检查 溶液的颜色：取本品细粉适量（相当于维生素C1.0g）加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照紫外分光光度法，在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.07。其它杂质检查方法依药典进行。 参考资料 赵建峰.HPLC法测定维生素C口含片中维生素C的含量.上海医药[J],2006,27(3):115-116 吕长淮.紫外分光光度法测定维生素C片的含量.安徽医药[J]，2004，7（2）：146 郭永利.比色法测定维生素C含量.医学信息[J],1996,4:20-21 中国药典（第二部）.2005版，670 刘到义，李淑凡等.FIA测定维生素C的含量.中国生化药物杂志[J]，1996，17（6）：259－261 王迎春，周学琴.薄层扫描法测定维生素C 片剂中维生素C 的含量.Journal of Mathematical Medicine[J]，2001，5（21）：466 维生素C片剂的含量测定 及杂质检查方法 柳浦青 张 蕾 叶 飞 王伟平 田 野 李 新 黄 鹏 袁敏莉 碘量法 其他 比色法 高效液相色谱法 光度法 含 量 测 定 杂 质 检 查 原 理 … 碘量法 维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。一分子维生素C与一分子的碘反应。 1 2 3 方 法 取维生素C片约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与冰醋酸10mL使溶解。 加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。 每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C。 注意事项 酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍须立即进行测定。 加新沸过的冷水目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响。 滴定前要进行必要的前处理，片剂溶解后取续滤液测定 ，注射液测定时要加2mL丙酮 。 0 原 理 … 比色法 固红Al盐与维生素C在酸性介质中反应。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm处有最大吸收。而固红Al盐试液与维生素C溶液在该范围内均没有吸收峰。 所需试剂 固红Al盐试液 维生素C标准溶液 维生素C样品液 0.25％水溶液(临用新配)。 取维生素C标准品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成5～250?g/mL的维生素C溶液。 精密取含维生素C的样品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成约20?g/mL的溶液备用。 1 2 3 方 法 在10mL容量瓶中，准确取维生素C标准液(或样品液)1mL，固红Al盐试液1mL和10％氢氧化钠溶液1mL，加水稀释至刻度。 以同法空白为参比，在630nm处测定吸收度。 分别取不同浓度的维生素C标准液，以浓度和吸光度做一标准曲线，根据标准曲线算出样品液维生素C含量。 0 原 理 … 紫外分光光 度法（一） 维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm的波长处有最大吸收,维生素C水溶液在pH5～6之间稳定。选择0.005 mol·L- 1的硫酸溶液(pH5.2) 作为溶剂,245nm波长为测定波长。在0.005 mol·L- 1硫酸溶液中E1cm1%245=560。 所需试剂 对照品溶液 精密称取105 ℃干燥至恒重的维生素C对照品50mg 置100ml量瓶中,加0.005 mol·L-1硫酸溶液（EDTA醋酸-醋酸钠缓冲液）制成0.5g·L-1对照品溶液。 供试品溶液 取维生素C片10片,精密称定,研细,精密称