鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定.docVIP

气相色谱-质谱法测定鞋用胶粘剂中烷烃化合物 叶元坚，何国山*，邓胡军，蔡锦安，曹志祥，潘永红 (广州市质量监督检测研究院，广州 510725) 摘 要：建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中13种烷烃类化合物含量的方法。样品以正十一烷为内标物，经乙酸丁酯提取，以选择离子（SIM）进行定性定量分析。13种烷烃类化合物在4~320 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r0.99。平均回收率为90.6 %~102.0 %，相对标准偏差（RSD, n=6）为0.4 %~3.9 %。 关键词：鞋用胶粘剂；气相色谱质谱；烷烃化合物；正己烷 Determination of Alkanes in Adhesives by Gas Chromatography-Mass Spectrometry YE Yuan-jian, HE Guo-shan*, DENG Hu-jun, CAI Jin-an, CAO Zhi-xiang, PAN Yong-hong (Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510725) Abstract: A simultaneous determination method was developed for quantification and confirmation of 13 alkanes in shoe-used adhesives by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). It used undecane as internal standard. The 13 alkanes were extracted with butyl acetate, and then determined by GC-MS under the selected ion mode (SIM). The calibration curves showed good linearities in the range of 4~320 mg/L with correlative coefficients (r) larger than 0.99. The average recoveries were 90.6 %~102.0 % with relative standard deviations (RSD, n=6) of 0.4 %~3.9 %. Key words: Shoe-used adhesives; Gas chromatography-mass spectrometry; Alkanes, Hexane 目前，胶粘剂中溶剂的挥发会对环境造成巨大污染，并损害工人的身体健康，胶粘剂的环保问题越发受到人民的重视[1-4]。 与正己烷碳数接近的烷烃类化合物由于化学性质相近，常常与正己烷混合使用。目前国家标准GB 19340-2003[5]只规定了胶粘剂中正己烷限量，其余碳数相近的烷烃类物质则没限制。烷烃类化合物都具有高挥发性，长期接触高浓度的烷烃类气体对制鞋工人健康同样会造成损害。此外，胶粘剂中使用易燃的烷烃类物质，对存放及运输容易产生严重的消防隐患。 有关胶粘剂的检测研究众多，当中对正己烷、苯系物，卤代烃、多环芳烃等物质的检测已多见报道[6-13]，而对烷烃类化合物的检测[14, 15]，目前并没有对其检测方法进行系统的研究。基于此，本文建立了用气相色谱-质谱法测定胶粘剂中正己烷及其异构体、正庚烷及其异构体共13种烷烃化合物的方法。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂 Agilent 6890N-5975B气质联用仪、配EI源检测器（美国Agilent公司）。 标准2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、2,2-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、3,3-二甲基戊烷、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、3-乙基戊烷、正庚烷、正十一烷 待测物混合标准储备液：种待测物内标储备液：内标物（十一烷） 1.2 仪器工作条件 Agilent HP-1色谱柱（60 m320 μm×1.00 μm）进样量：1 μL柱升温程序：初始温度40 ℃，保持6 min，以2 ℃/min升至56 ℃后，用10 ℃/min升至190 ℃，保持1 min。载气及流速：高纯氦气，流速1.0 mL/min；进样口温度：300 ℃；进样方式：分流自动进样，分流比：25:1 1.2.2 质谱条件：电离方式：EI源；电离能量：70 eV；离子源温度：250 ℃；扫描方式：选择离子扫描（SIM），特征选择离子见表1。表1选择离子 t/min 选择离子(m/