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化工产品中硫酸根含量的测定.doc
化工产品中硫酸根含量的测定
张连第 方建安
(中科院南京土壤研究所,南京传滴滴仪器设备有限公司)
受2+、H+、NH4+、Cl-、SCN- 和少量的S2-,现将测试结果报告如下:
(一)SO42-测定
吸取浸出液10ml于100ml烧杯中,加无水乙醇 ml,用HCl将pH必须调在H3.5(用 pH计和pH复合电极来调),以铅电极为指示电极,银氯化银电极为参比电极,用硝酸铅标准溶液[C(Pb(NO3)2)=0.01643mol/L]为滴定剂进行自动滴定,。滴定曲线如图所示。mg/L) A 2.977ml 2.966ml 2.972ml 468.77 B 3.267ml 3.245ml 3.256ml 513.56
计算
SO42-m/L=C(V(96(1000/Vs
式中:
C——Pb(NO3)2滴定剂的摩尔浓度;V——滴定剂Pb(NO3)2的耗用量(ml);
Vs——试样体积;
——为摩尔
(三)讨论
1、用硝酸铅标准溶液滴定硫酸根时,为了防止生成的硫酸铅溶解,溶液的pH值应控制在3.5-4pH值范围内,并在75%的酒精溶液中滴定,保证一定的滴定精度。但pH值太小会造成滴定的锐度指数太小。
2、如果用普通玻移液管吸液,精密度的标准差和变异系数就增大.
3、样品中少量的S2-对硫酸根的测量有影响,但可采用一定方法除去。
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