乙酰苯胺的制备52967.pptVIP

下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 乙酰苯胺的制备 返回 有机化学实验 乙酰苯胺的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 1.了解分馏的原理和操作； 2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。 返回 二、实验原理 返回 加入少量锌粉防止苯胺氧化 采用分馏装置，控制柱顶温度，使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出，使平衡向右移动，提高产率。 1：常用的乙酰化剂有哪些？比较它们的优缺点。 提问 三、试剂及仪器 返回 苯胺 2.5mL 冰醋酸 3.7mL 锌粉 活性炭 试剂： 仪器： 半微量有机合成玻璃仪器； 水循环式真空泵 数显式熔点测定仪； 四、实验步骤 返回 1. 安装分馏装置，将2.5mL苯胺及3.7mL冰醋及少量锌粉酸加入圆底烧瓶中； 2. 用小火加热混合物至沸腾，慢慢蒸出生成的水； 3.将反应物在搅拌下趁热倒入20mL冷水中； 4. 抽滤； 5. 将粗产物用水进行重结晶提纯； 6. 烘干产品，测量熔点。 五、注意事项 返回 1. 苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全； 2. 锌粉不要加得太多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌； 3. 反应时，应维持柱顶温度约105 ℃，以保证能将水蒸出而醋酸不被蒸出； 4. 反应结束后，应趁热将反应物倒入冷水中，以防乙酰苯胺凝固。 六、思考题 1. 反应过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过105℃？ 2. 乙酰苯胺与热的稀盐酸或稀的氢氧化钠溶液反应生成什么产物？写出有关反应式。 返回