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乙酸乙酯的制备 马旭东 （贵州大学 化学与化工学院 化学091） 摘要：实验室制备乙酸乙酯一般是用乙酸和乙醇在浓硫酸的作用下发生化学反应，而工业制备乙酸乙酯用多种方法，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。成本 实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸作用下发生反应，并控制好温度在120度左右，以免发生太多副反应。 仪器：三口圆底烧瓶液漏斗液漏斗锥形瓶直形冷凝管蒸馏头接受弯头加热系统。乙醇 冰醋酸、浓硫酸碳酸钠水溶液无水硫酸镁无水硫酸 2～3 (用于干燥乙酸乙酯)乙酯100ml三颈烧瓶中加入8ml 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8ml 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8ml 95%的乙醇和8ml 乙酸，摇匀。按下述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 ml 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 实验装置图 注意事项： 1、 2、 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、 6、 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 洗涤 饱和Na2CO3洗至PH不显酸性（约10ml） 饱和NaCl洗（约7ml） 饱和CaCl2洗（约7ml）