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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中限量元素镉 一、目的 了解高分辨连续光源原子吸收光谱仪熟悉样品消解的操作技术 掌握石墨炉原子吸收法测定食品中限量元素镉的方法和原理 学会使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪。二、实验原理 高分辨连续光源原子吸收光谱仪（High Resolution Continuum Source Atomic Absorption SpectrophotometryHR-CS AAS）可以达到HR-CS AAS目前还不能实现多元素的同时测定（可以实现多元素的顺序测定），但与传统的锐线光源AAS相比，具有无需空心阴极灯，分辨率高、分析速度快、背景试样经灰化或酸消解后注入原子吸收分光光度计实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段灰化阶段原子化阶段 清洗阶段 高分辨连续光源原子吸收光谱仪工作条件见表1，石墨炉加热程序见表2表1 高分辨连续光源原子吸收光谱仪工作条件 Table 1 Working conditions of HR-CS AAS 元素 波长/nm 基体改进剂 基体改进剂体积/μL 进样体积/μL Cd 228.8018 高纯氩气 10mg/mL磷酸二氢铵 5 20 表2 石墨炉加热程序 Table 2 Temperature-rising program of graphite furnace 元素 /℃ 原子化温度/℃ 原子化升温速度/(℃/s) Cd 600 1200 1400 三、仪器与试剂CascadaTM实验室超纯水系统美国P公司；XT-9900型智能微波消解仪XT-9800多用预处理加热仪上海新拓微波溶样测试技术有限公司；FA-2004B电子天平上海越平科学仪器有限公司；电子电炉(02000W) ；移液器浓HNO330%过氧化氢磷酸二氢铵为优级纯；标准溶液(mg/mL) 国家化学试剂质检中心；实验用水皆为超纯水(电阻率：18.2MΩ·cm)；玻璃器皿均用体积分数为5%的硝酸溶液浸泡24h以上。 四、实验步骤 样品样品消化聚四氟乙烯微波消解罐体积分数为5% HNO3准确称取0.g左右精确至0.1mg加入5mL浓HNO31mL30%过氧化氢，多用预处理加热仪中敞口消解1h（温度：40～100逐步加热）取出加入1mL30%过氧化氢，按表中微波消解条件进行消解消解完成后到无色透明溶液1mL30%过氧化氢，按表中微波消解条件进行消解，转移至mL小烧杯中放到在通风橱内赶酸HNO3溶液多次冲洗小烧杯中的样液，并将冲洗液转移至25mL容量瓶中HNO3溶液定容至刻度，摇匀备用，按试验方法表 微波消解条件 Table Conditions of microwave digestion 升压步骤 压力/Ma 时间/s 微波功率/W 1 0.2 500 2 0.5 60 1000 3 1.0 90 1000 4 1.5 120 1000 5 2.0 60 1000 3. 标准曲线和样品的测定 用体积分数0.5% HNO3溶液将镉标准溶液(mg/mL)逐级稀释至质量浓度g/mL的标准使用液g/mL。 将镉的标准使用溶液、基体改进剂溶液（10mg/mL磷酸二氢铵溶液）、空白溶液和样品溶液按顺序放入MPE自动进样器，使用HR-CS GFAAS进行顺序测定，记录数据。 浓度/（ng/mL） 0.5% HNO3 0.5 1 2 4 6 8 10 空白样品吸光度 以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线 六、注意事项 1. 参照仪器操作说明书选择最佳测试条件。 2. 所有玻璃器皿均用体积分数为5%的硝酸溶液浸泡24h以上用反复冲洗干净。 3. 食品中镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收法和比色法。石墨炉原子吸收光谱法准确、检出率低，是国际上通用的方法，也是国标第一法。 、思考题： 1．测定时加入基体改进剂的作用是什么？ ．用原子吸收法测定重金属有什么优点？