单示波极谱法测定铅和镉.docVIP

实验十三、单扫描示波极谱法测定铅和镉 　一、???????????? 单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接从示波管荧光屏上显示出来。 由于单扫描示波极谱加在滴汞电极上的电压变化速度快（一般为0.25V·s-1，而普通极谱一般为0.2V·min-1），当达到待测物质的析出电位时，该物质迅速在电极上还原，产生很大的电流；在快速极化条件下，由于电极附近待测物的浓度急剧降低，扩散层厚度随之逐渐增大，溶液主体中的可还原物质又来不及扩散到电极上，因此电流下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电极反应过程，可用峰电流方程式来表示： ip=Kn3/2qm2/3t2/3D1/2v1/2c 式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s-1）；t为出现电流峰的时间（s）；ip为峰电流（μA）；K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。 在一定的实验条件下，峰电流ip与被测物质的浓度c呈正比，即 ip=kc 二、???????????? 1．? JP2A型或JP—1A型示波极谱仪。 2．? 1.0010-3 mol·L-1Cd2+标准溶液。 3．? 1.0010-3 mol·L-1Pb2+标准溶液 4．? 4molL-1盐酸 5．? 5 g·L-1 三、??????????