磁控溅射与离子镀技术在高分子核孔膜中的沉积形貌研究论文.pdfVIP

2008 全国荷电粒子源、离子束学术会议论文集 磁控溅射与离子镀技术在高分子核孔膜中的沉积形貌研究 1 2 3 梁爱凤 ，杨化伟 ，王宇钢 1.北京机械工业自动化研究所 2. 山东省农业机械科学研究所 3.北京大学重离子物理研究所 摘要： 本文中针对磁控溅射镀膜和离子镀两种物理气相沉积方法的不同，开展了高分子纳 米核孔膜基的金膜沉积研究，分析了纳米级金粒子在纳米孔中的结晶成核过程及其形貌。结 果表明，在同样的高分子纳米核孔膜中，离子镀比磁控溅射镀膜方法得到的膜层表面更为平 整，后者在纳米孔内形成高度为 1～2 µm，大端直径为纳米孔的直径，小端为针状的晶体结 构，而同样的沉积时间离子镀得到的结晶体较为圆滑，没有锥状物的出现。同时针对磁控溅 射镀膜方法而言，随着镀膜沉积时间的延长，结晶体在纳米孔中的形状保持不变，但纳米孔 边缘有明显的收缩趋势。 关键词：金薄膜，聚酯膜PET ，纳米孔，磁控溅射，离子镀 0 前言 聚酯膜（PET ）和聚酰亚胺膜（Kapton ）是在电子工程领域、机械工业和化学工业广泛 应用的材料，但由于它们质软、不导电、易产生静电，使其应用范围受到限制，因此聚合物 金属化是当前极为关注的课题[1]～[3] 。利用镀膜方法使特定的粒子沉积到聚合物薄膜表面， 可在聚合物膜上生成粘合性好、品质优良的金属或非金属膜[4] 。可获得特性优异的沉积金属 膜、超硬膜（类金刚石膜，CN 膜）、陶瓷膜（TiN，TiC ）等。本文中针对磁控溅射镀膜和 离子镀方法的不同，进行了高分子纳米核孔膜基的沉积金膜的研究，试验结果表明，在同样 的高分子纳米核孔膜中，离子镀膜比磁控溅射镀膜方法得到的表面平整，磁控溅射法在纳米 孔内形成高度为 1～2 µm，大端直径为纳米孔的直径，小端为针状的晶体结构，同时随着镀 膜时间的延长，纳米孔中的金晶体结构保持不变，但大端边缘形成明显的晶粒增大现象。而 同样的时间条件下，离子镀得到的膜层表面平整，晶体结构较为圆滑，没有锥状物的出现。 1 试验方法 （1） 高分子核孔膜的准备 图 1 PET 膜柱状纳米孔截面 SEM 照片 125 2008 全国荷电粒子源、离子束学术会议论文集 本文所用的高分子膜材料是在德国 GSI 的高能加速器辐照的，具体参数是：膜厚 12µm， 采用 999.3MeV 的Pb5＋ 7 2 离子，辐照剂量为 10 ions/cm ，入射离子在膜两侧的能损差异不是 很大，然后在 50℃，9mol 的NaOH 溶液中双面刻蚀 30min，因此可得到导通的柱状纳米孔， 而且高分子膜两侧孔密度一致，如图 1 所示，图 1 的下部分是膜层表面，经过化学腐蚀，膜 层表面平整度受到很大影响。所看到的纳米孔有一部分由于在液氮中掰开时受力不均匀导致 膜层撕裂或损伤引起的结构不完整，但纳米孔剖面接近膜层表面的部分孔径大小均匀，说明 在能损接近时膜层的腐蚀是各向异性的，同时证实了如果重离子在膜层两侧造成的能损差别 不大，且均大于高分子膜的腐蚀阈值，就能腐蚀出孔径可控的纳米孔。 （2 ）磁控溅射与离子镀法沉积金膜 本文采用平面磁控溅射靶的磁控溅射仪和电阻加热膜材的离子镀膜设备，见图2 和图 3 。 图2 磁控溅射仪 图3 离子镀膜试验机 在进行磁控溅射镀膜实验之前，准备了一批相同条件的高分子核孔膜，其核孔大端平均 直径均在 400±10 nm 。 磁控溅射镀膜的实验过程是：先将高分子核孔膜粘贴于载玻片（核孔大端背向载玻片） 上并将载玻片整体固定在靶室的样品台上，用挡板遮住载玻片及核孔膜；打开循环水系统和 磁控溅射仪开关，抽真空至 1×10－3Pa ，向靶室通入氩气至气压 0.5 Pa，同时开始调节靶电压 和靶电流分别为 U ＝626V，I ＝0.12