介质液液萃取技术的研究和应用论文.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论又集 P．G041 介质液液萃取技术的研究和应用 孙莹，包建民¨ (天津大学药物科学与技术学院，天津300072) 关键词：介质液液萃取，样品制备，硅藻土 l 前言 样品前处理是分析检测过程的关键环节，是浓缩被测定的痕量组分，提高方法的灵敏度，及除 去对分析系统有干扰的物质的重要手段。萃取是从样品集体中分离出目标化合物的一项技术，是样 品预处理中最重要的方法之。目前，液液萃取仍然是应用最广泛的样品制备方法之一，但是，传统 的液液萃取的操作繁琐费时、有机溶剂消耗量大，而且容易出现乳化现象的缺陷，使得在实际应用 中存在一定的局限性111 我们在传统液液萃取的基础上，利用一种具有吸附性和较大比表面积的惰性多孔填料作为介质， Extraction，简称SLE)。 建立了一种新型高效的样品制备方法——介质液液萃取(SupportedLiquid 2 介质液液萃取及基本原理 介质液液萃取(SLE)就是选用一种多孔性的惰性材料—煅烧硅藻土作为介质，取代分液漏斗， 增大了两相接触时的作用面积，实现高效、快速的萃取过程。 当水溶液样品加样到固定在聚丙烯注射管中的煅烧硅藻土上后，经过一定的时间(一般为几分 钟)，水相溶液以一层薄薄的液膜形式分布在填料表面。之后，将有机溶剂从柱管上端加入，当互不 相溶的两相在硅藻土表面接触的同时萃取立即发生，最后萃取液在重力作用下(必要情况下可以施 加较小的压力)流出，而水相则保留在介质中。盛接的流出液直接将溶剂吹干．，复溶后，即可用于 下一步分析检测12J。 3 简单介质中目标物的萃取 3．1实验部分 1．配制一定浓度的对羟基苯甲酸甲酯、对硝基苯胺和苯甲酸三种样品的水溶液。 2．萃取(以样品对羟基苯甲酸甲酯为例，说明一下介质液液萃取的操作步骤) (1)取lmL样品溶液加样到SLE提取柱(含1 g经过处理的硅藻土填料)中； (2)平衡5分钟，保证样品被完全吸附；(3)加入5mL二氯甲烷进行萃取； (4)让溶剂在重力作用下流出，盛接萃取液： (5)将溶剂蒸发至干，用流动相复溶后进HPLC进行检测。 传统的液液萃取则是取1mL样品加入分液漏斗中，分两次用5mL二氯甲烷进行萃取，混匀、 静置、分层，最后合并有机相。溶剂挥发至干，用流动相复溶待测。 3．绘制标准工作曲线：配制标准溶液系列：用甲醇配制500 pg／mL的标准储备液，逐级稀释得 相色谱分析。以峰面积对相应的浓度作标准工作曲线。 4．在每种物质的色谱检测条件下定量检测，求出萃取效率。 3．2结果分析 将各物质SLE和LLE萃取结果效率进行比较，如下表所示(注：表中的萃取效率为平均效率，n=3)： ”通讯联系人：包建民E-mail：jba0007@gmail．corn ’ 1028 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 对羟基苯甲酸甲酯 对硝基苯胺 苯甲酸 LLE 83．9％ 81．9％ 71．9％ SLE 97．7％ 98．1％ 90．6％ 曩 ·蒋 20DO’b OD0％ 从上图中可以看出对于这三种物质介质液液萃取的效率明显高于传统液液萃取。 4生物样品的预处理 4．1实验部分 取市售布洛芬片配制样品溶液。取200 pL牛血清与200皿布洛芬溶液混合均匀后，分别取200 皿混合样加到96孔板的2个孔中(每个孔中SLE填料量为0．2g)，平衡3min，加