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224 第四届全国橡胶工业用织物和骨架材料技术研讨会论文集 浸胶用间甲树脂液缩合控制方法的研究 曹大勇 (淄博合力化工有限公司，山东淄博255028) 摘要：以间苯二酚甲醛树脂液(简称RF液)为主要研究对象研究浸胶用间甲树脂液缩合控制方法。结果表明，温 度是影响RF缩合度的关键因素，RF缩合度是影响RFL稳定性的关键因素；RF缩合度可以通过RF液的透射比和 pH值反映，透射比应不低于20％，以20％～30％为宜；pH值应不低于6．5，以6．5～7．0为宜；控制好RF初始温度是 防止出现生产波动的有效办法。 关键词：问甲树脂液；帘布；温度；缩合度 间苯二酚甲醛树脂液(简称RF液)是目前帘此反应可用坎尼查罗反应说明，树脂中的甲醛参 布(线)浸渍行业普遍使用的主要树脂粘合剂，RF与了该反应口]。因此，可以根据pH值的变化来 液及间苯二酚甲醛胶乳(RFL)的配制过程是化学判断RF液缩合程度的大小。但在氢氧化钠用量 缩合反应过程，配方和过程控制影响最终产品的 大的情况下(氢氧化钠质量分数大于0．005)，pH 工艺性能和质量。国内厂家大多采用现场配制 值下降甚微，这种情况下很难用pH值的变化来 RF和RFL的方式生产，生产设备、工艺、配方以判断RF液缩合程度的大小。 及控制条件各不相同，大多数帘布生产厂家尚未 我们结合多年RFL应用经验，通过大量试验 建立起有效控制RF及RFL反应的方法，仅仅是研究了各种因素对RF及RFL反应的影响，发现 工人凭经验操作，在夏季高温季节和冬季严寒季 RF液的缩合程度是影响整个配胶和浸胶过程的 节易出现RF液缩合失控现象，导致漂渣、粘辊、 关键因素，RF液配制的好坏直接影响RFL的稳 胶屑、浆斑、发粘增稠、H抽出力低等问题发生。 定性及浸胶工艺和帘布质量。本工作重点探讨了 工业生产中，间苯二酚甲醛树脂缩合是在水 温度对RF液及RFL的影响，提出了切实可行的 溶液中进行的。在催化剂氢氧化钠存在下，间苯 RF反应控制方法。 二酚与甲醛混合先生成带有羟甲基的预缩合物， 然后逐渐生成线性及体形结构，颜色逐渐变深， 1 实验 pH值逐渐降低，粘度逐渐变大，最终在浸渍帘布 1．1原材料 热处理时，树脂进行第二段缩合形成稳固的三维 间苯二酚，分析纯，纯度不小于99．5％，天津 结构。RF及RFL的基础反应详见文献[1]。众市天新精细化工开发中心产品。甲醛，分析纯，纯 所周知，RF液颜色随其缩合程度的增大由近乎 度不小于37％；氢氧化钠，分析纯，纯度不小于 无色变为枣红色。随着RF液颜色的加深，光线 96％；氨水，分析纯，纯度不小于28％，上海化学 透过其能力逐渐减弱，RF液吸收可见光的能力 试剂厂产品。软化水，电导率小于5bLS。cm～， 受树脂缩合物与空气中的氧化产物的限制瞳]。随 自制。丁吡胶乳，牌号HL991；丁苯胶乳，牌号 RF缩合度的增大，缩合产物被氧化的越多，RFHL980，淄博合力化工有限公司产品。 液的光密度增大，吸收可见光的能力增大，因此， 1．2 配方 根据光线穿透RF液能力的大小可以判断其缩合 RF液配方：软化水235．8，氢氧化钠(质量 度的大小。随RF树脂缩合反应的进行，溶液的 分数为0．10)3，间苯二酚 11，甲醛 16．2，合 pH值逐渐下降，一部分氢氧化钠被消耗掉了，并 计266。 且随着反应的进一步深入，pH值的降低将延缓。 曹大勇．浸胶用间甲树脂液缩合控制方法的研究 苯胶乳 50，氨水 11．3，软化水59，合计 从图1和2可以看出，随着综合时间的延长 586．3。 (RF缩合度增大)，RF液越来越难以被光线穿 1．3仪器 透，表现为RF液透射比越来越小，颜色越来越 722型光栅分光光度计