HHJW10-2005正丁醇氯仿萃取磷钼蓝光度法测定磷量.docVIP

正丁醇氯仿萃取磷钼蓝光度法测定磷量 1 方法提要 试样用硝酸或王水溶解，高氯酸氧化。在0.63-1.63N的硝酸介质下，磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸可被正丁醇氯仿混合剂萃取，然后用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，并反萃取至水相，测量其吸光度。 2 适用范围 本方法适用于铁粉、碳钢、合金钢、高合金钢中磷量的测定。 测定范围：0.001％～0.020％ 3 试剂材料 本方法未经特别注明，所用的水为三级以上纯净水，试剂为分析纯。 3.1 高氯酸（(1.67g/mL）。 3.2 盐酸（(1.19g/mL）。 3.3 硝酸（(1.42g/mL）。 3.4 硝酸－盐酸混合酸：一份和两份盐酸（(1.19g/mL）混合。 3.5硝酸（1+3）。 3.6 高锰酸钾（4%）。 3.7亚硝酸钠（10%）。 3.8 正丁醇氯仿混合剂（1+3）。 3.9 钼酸铵（4%）。 3.10 氯化亚锡（1%） 称取1.0000g氯化亚锡溶解于8ml盐酸（3.2），用水稀释至100ml。（现用现配） 3.11磷标准溶液（200μg/mL） 称取0.8780g基准磷酸二氢钾溶于水，定容于1000ml容量瓶。 3.12磷标准溶液（2μg/mL） 分取10ml磷标准溶液（3.11）定容于1000ml容量瓶。 4 仪器设备 4.1 分光光度计：200～850nm。 4.2 光电分析天平:准确至0.1mg。 4.3 容量瓶:25mL、100mL、1000mL，A级。 4.4 移液管:2mL、5mL、10mL、20mL，A级。 4.5 一般的实验室仪器。 5 分析步骤 5.1 试样量 称取0.1000g-0.2000g试样。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样（5.1）置于50mL钢铁两用瓶中，加10-15mL硝酸－盐酸混合酸（3.4），加热溶解，加3mL高氯酸（3.1）（需挥铬的试样多加2～3mL高氯酸）蒸发冒高氯酸烟至近干（成浆状不流动）勿焦，稍冷，加16ml硝酸（3.5）溶解盐类，趁热滴加高锰酸钾（3.6）至黑色二氧化锰沉淀出现，煮沸1-2分钟，滴加亚硝酸钠（3.7）至紫红色消失，煮沸1分钟，冷却。 5.3.2 显色液 将上述溶液（5.3.1）移入125ml分液漏斗中，用水稀释至体积约45ml，加入20ml正丁醇氯仿混合剂（3.8），20 ml钼酸铵溶液（3.9），振荡1分钟，静置分层。将有机相放入另一60ml分液漏斗中，加15ml氯化亚锡溶液（3.10），振荡15s，静置分层，水相为显色液。 5.3.3 参比液 水。 5.3.4将显色液（5.3.2）移入3cm比色皿中，在分光光度计上，于波长680nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。 6 校准曲线的绘制 移取磷标准溶液（3.12）0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml按步骤5.3.1-5.3.4绘制工作曲线。 7 质量控制 7.1 每个试样必须进行平行测试，两个平行测定结果的差值，必须小于允许差。否则认为该结果可疑，应重新分析。 7.2 每次分析必须带同类型标准样品，与试样同步操作，标样的测定值与标准值之差，必须小于允许差。否则认为样品分析值可疑。 7.3 同时满足两个条件，分析值判为有效，用算术平均值表示分析结果。 8 允许差 磷量（%） 允许差 0.001-0.0025 0.0003 0.0025-0.005 0.0005 0.005-0.010 0.0010 0.010-0.030 0.0025 9 精密度试验 标钢名称 C2013-95 标准值（%） 0.0084 测定值（%） 0.0080 0.0090 0.0075 测定平均值（%） 0.0082 相对偏差 0.024 文件编号：HHJW10-2005 第 3 版 第 3 页 共 3 页 宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心 上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书 主题: 正丁醇氯仿萃取磷钼蓝光度法 测定磷量 第3版 文件编号: HHJW10-2005 编制:吴瑞华 审核:王玉娟 批准: 孙时秋 实施日期:2005年02月01日 第 1 页 共 3 页