氢化物发生—原子荧光法测定酱油醋中铅方法的研究.docVIP

氢化物发生—原子荧光法测定酱油醋中铅的方法研究 郑文柱 摘 要:目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生—原子荧光法。方法采用硝酸—高氯酸微机消解仪恒温消解。结果线性检测范围为0~100μg/L。方法检出限为0.16μg/L,样品加标回收率为89.3%~103.9%。结论本法适用批量样品消解,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,仪器性能稳定,适合酱油醋中铅的检测分析。 关键词: 原子荧光;铅;酱油;醋 Disquisition and Method kf Plumbum in Soy Sauce Vinegar by Hydride Generation-atomic Fluorescence Spectrometry ZHENG Wen zhu (The Sanitary and Anti-epidemic Station ofJining City,Shandong,272145, China.) Abstract: Objective To establish a method for plum bum of soy sauce vinegar.　Methods The method of digestion with nitric acid poly chloric acid by the digestion machine a constant temperature was used. Results The calibration curve for plum bum was0-100ug/L. detection limit0.16ug/L and the recoveries of standard addition89.3%-103.9% respectively. Conclusions This method is adopt to digestion of batch sample. Also it is simple, rapid, sensitive and of reliable results. There fore, it is suitable for detection and analysis of soy sauce vinegar. Key words: Atomic fluorescence spectrometry; Plum bum; Soy sauce; Vinegar. 铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,在食品卫生监督检验中,被列为重点监督检验的项目。铅的常规检测分析常用双硫腙比色法、原子吸收法等[1,2]。以上方法操作繁琐,灵敏度低,分析时间长,不能满足现代卫生分析的要求。氢化物发生—原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[3]。本文利用微机消解仪恒温消解样品,采用断续流动,自动进样,氩氢焰原子化,研究了氢化物发生—原子荧光法测定酱油、醋中铅的方法。并对实验条件进行了优化,应用本法测定不同酱油、醋中铅,取得了满意的结果。 1材料与方法 1.1仪器AFS—230E型原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有计算机处理系统;铅特种空心阴极灯;DTD—4型微机消解仪(60孔,齐齐哈尔卫生分析仪器研究所)。 1.2试剂所用试剂为AR级,酸为GR级,水为重蒸水。铅标准储备液为:1000μg/ml(国家标准物质中心);标准使用液:临用前稀释至1.00μg/ml。硼氢化钾溶液(20 g/L):称取10.0g硼氢化钾溶于500 ml 5 g/L的氢氧化钠溶液中,临用前配制;浓度为50 g/L的铁氰化钾,10 g/L的草酸溶液;硝酸+高氯酸混合酸(4+1);5%的盐酸。 1.3仪器工作条件 灯电流:60 mA;光电培增管负高压:250V;原子化器高度8 mm;载气流量:400 ml/min;屏气流量:1000ml/min;读数时间:10 s;延迟时间:1.0 s;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积。 1.4样品溶液的制备及测定 分别移取混匀的酱油、醋0.5ml置于硬质消化管中,然后向每管中加入1 ml混合酸,将硬质消化管放入微机消解仪孔中,控制温度150℃,消化至溶液透明且冒尽白烟,取下冷却后,每管中分别加入0.5 ml过氧化氢继续消解至冒白烟,取下冷却至室温,向每管中加入0.25 ml浓盐酸,0.5 ml铁氰化钾溶液,0.1 ml草酸溶液,用水定容至5ml,同时做一份试剂空白。 1.5标准系列的配制及测定方法 吸取铅标准使用液于50ml容量瓶中,体积如下:0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml,分别加入0.5 ml浓盐酸,2.5 ml铁氰化钾溶液,0.5 ml草酸溶液,用水定容至刻度。最终铅浓为0.0、10.0、20.0、30.0、40