气相色谱-质谱联用法测定药品及包装材料中十六种塑化剂.docVIP

气相色谱－质谱联用法测定药品及包装材料中十六种塑化剂 引言 化剂邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定. 根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。 PerkinElmer利用先进的 Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为药品和包装材料中塑化剂 的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有快速分析，最宽质量范围， 高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同 时强大的 SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能 力。 气相条件： 进样口温度：250度 进样量：1ul，不分流进样 色谱柱：PerkinElmer Elite-5MS, 30m X 0.25mm X 0.25μm 柱温箱： 60度（保持1分钟）---20 度/分 ---220 度（保持1分钟）---5度/分---280度（保持8分钟） 柱流速：1ml/min 质谱条件： 传输线温度：280度 离子源温度：250度 全扫描：40 – 450 m/z 表一，十六种塑化剂 图一, PerkinElmer Clarus 系列气相色谱质谱联用仪 材料与方法 仪器：PerkinElmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪 样品处理和标样配制：参照GB-T 219112008 食品中邻苯二甲酸酯的测定。药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标，用正己烷萃取。 结果 在全扫描模式下进行十六种化合物的定性以及保留时间的确定。 图二，十六种塑化剂的总离子流图 检出限： 本方法针对十六种塑化剂的定量限都可到20ppb。其中DBEP的响应最低，但其20ppb的信噪比也可达到18.05。 图三，十六种塑化剂，20ppb的选择离子扫描结果以及DBEP的信噪比 线性： 浓度范围从20ppb到1000ppb所做的标准曲线和相关系数。 表二，十六种塑化剂的线性相关系数 图四，DEP和DNP的标准曲线 精密度： 十六种塑化剂100ppb的精密度如下表所示。 表三，十六种塑化剂100ppb的精密度 讨论 PerkinElmer Clarus 系列气相色谱质谱仪具有很高的灵敏度和稳定性，完全能满足药品及相关包材的检测分析要求。并且，对十六种邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量限可到0.02mg/kg或更低，因此能够更加快速准确地检测药品和包装材料中的塑化剂。 参考资料 [1] GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定。 [2] SNT 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法。 [3] GBT 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定。