铁-钢抛光CVD金刚石膜机理的研究.docVIP

铁/钢抛光CVD金刚石膜的机理研究 摘 要 本文采用纯铁和碳含量不同的牌号钢作为抛光材料，对cvd金刚石膜进行了热化学抛光。分别采用sem、raman光谱和eds对抛光前后的金刚石膜的微观结构、表面组织和产物进行了表征。结果表明：抛光材料的碳含量对金刚石膜的抛光具有重要影响，且金刚石膜的抛光率主要取决于抛光材料对金刚石石墨化的催化能力。 关键词 金刚石膜；抛光；石墨化；钢；扩散 中图分类号tb34 文献标识码a 文章编号 1674—6708（2012）76—0103—03 0 引言 cvd金刚石膜是一种具有多项优异性能的功能膜材料，在很多重要领域都显示了诱人的前景[1]。然而由于cvd金刚石膜多为多晶形态，晶粒较为粗大，且表面粗糙（粗糙度ra 从几个微米到几十微米），严重限制了它在许多领域的应用。例如，粗糙表面的散射会使金刚石膜在红外和可见光波段的透过率大大下降。因此，抛光是金刚石膜的诸多重要应用中极为关键的工艺步骤。 目前，cvd金刚石膜的抛光技术有几十种，常用的抛光技术有机械抛光[2]，化学辅助机械抛光[3]、热化学抛光[4]、激光抛光[5]等。本文采用铁/钢静态抛光cvd金刚石膜的方法，通过研究抛光材料对抛光率的影响、对raman光谱的影响和增大载荷对抛光表面的影响，探讨了铁/钢抛光cvd金刚石膜的抛光机理。 1 实验 1.1 样品制备 实验所用样品都是由中非人工晶体研究院提供的hfcvd法制备的金刚石膜。样品厚度为700mm，激光切割为8×8mm。实验中选用纯fe，20钢，45钢，t8钢，t10钢，t12钢，铸铁作对比实验。 抛光实验是在通有流动的高纯氩气的热压炉中进行，将经过精细打磨的铁片/钢片和预处理的金刚石膜放置在炉腔内，施加载荷。在进行反复两次的抽真空和充入氩气的操作之后，持续的充入高纯氩气，开始加热。待温度达到实验温度时，保温预定时间，随炉冷却，待温度降至100℃以下时，停止通氩气，炉温降至室温后取出测试。 1.2 样品测试 采用扫描电镜jsm5800及场发射扫描电镜jsm6300对抛光后的金刚石膜样品的精细结构进行观察。采用phi700俄歇纳米探针对抛光后的膜表面物质进行元素分析。采用英国 renishaw 公司生产的 rm 2000型显微共焦激光拉曼仪测定抛光前后的raman光谱。 2 结果与分析 2.1 抛光材料对抛光率的影响 由图1可以看出，各种材料在同样条件下（920℃，2h，0.2mpa）抛光的面积有较大不同，即抛光速率有很大差别。图2总结了金刚石膜的抛光率随抛光材料中含碳量的变化。由图1、图2可知，20钢具有最大的抛光面积，抛光面积约为70%，具有高的抛光率；当c wt.% 0.2%时，除45 钢具有55%的抛光面积外，其他材料的抛光面积都低于50%，且抛光率随着含碳量的增高而降低，铸铁在实验条件下几乎不能抛光金刚石膜；而对于几乎不含碳的纯铁并没有因为含碳量少而具有较大的抛光面积，它的抛光率低于20钢的抛光率。从理论上说，碳原子在fe中的扩散系数会随着含碳量的增加而降低，所选的材料中纯铁具有最高的扩散系数，然而对金刚石膜的抛光，20钢却展示了更高的抛光率，这说明金刚石膜的抛光不仅仅依赖于碳原子的扩散能力，抛光原理表明碳原子以能量更低的sp2碳扩散进入抛光盘，因此材料对金刚石石墨化的催化能力是需要考虑的另一个因素。 2.2 抛光材料对raman光谱的影响 对fe，20钢，45钢和t8钢抛光后的金刚石膜的raman光谱进行分析，判断这些材料的对石墨化的催化能力。图3是几种材料抛光前后金刚石膜的raman光谱。从图3可以看出，抛光后金刚石膜中仍然以金刚石相为主，但石墨化程度有很大不同，抛光后金刚石峰的位置变化不大，没有产生较大的内应力。值得注意的是，纯fe、20钢和45钢抛光后膜的raman光谱[见图3（b），（c），（d）]中都在1120cm—1附近出现了一个尖锐的峰，据文献[6]报道，1120—1150cm—1被归属于超细纳米晶金刚石或者非晶金刚石，而且它更多地出现在石墨化严重的金刚石膜中，被认为是无序的sp3键碳的反映。因此，纯fe、20钢和45钢的抛光不仅使金刚石发生了石墨化，还发生了非晶化。20钢的抛光还使金刚石膜出现了一个1357cm—1的弱峰，这个峰是非金刚石碳相，如sp2杂化相或微晶石墨等。 抛光后金刚石膜的石墨化程度如图4 所示。由图4可以看出，抛光后金刚石峰的强度比抛光前下降了近两个数量级，抛光后膜中的金刚石含量大幅度下降，图4中的放大图表明20钢抛光后的id最低，即金刚石膜表面金刚石相的含量最低。id / ig 随抛光材料中含碳量的升高而先减小后增大，20钢抛光后的id /ig 值最小，45钢抛光后的id /ig与之接近，即在20 钢抛光后金刚石膜表面的金刚石含量