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实训六硫酸阿托品片的质量检测.doc
实训六 硫酸阿托品片的质量检测
一、实训目的
1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理
硫酸阿托品托烷类药物具有莨菪酸结构Vitaili反应。为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基或二硝基衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色硫酸阿托品n- ）。nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作
（一）鉴别
取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：
取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定
1、对照品溶液的制备
精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备
精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。照分光光度法，用符合药典要求的紫外可见分光光度计，在420nm波长处分别测定吸收度。计算并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有一分子结晶水硫酸阿托品的质量，并计算标示量。
四、思考题
1、酸性染料比色法的关键问题是什么？影响测定的主要因素有哪些？
2、硫酸阿托品含量计算公式中各个符号和数字的含义是什么？
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