实验9邻二氮菲分光光度法测定微量铁.docVIP

实验5- 10 可见分光光度法测定微量铁 检查预习情况： 1．检查预习笔记 2．提问： （1） 朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线?什么叫标准曲线? 式中 m—— 根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁含量，mg ； V—— 实验所取试样水的体积，L。 作业：实验报告 总结上次实验： 1,10-邻二氮菲在pH = 2~9的水溶液中，能与Fe2+ 生成稳定的橙红色配合物。试样中Fe3+ 可预先用还原剂还原为Fe2+。 本实验中用抗坏血酸还原Fe3+，控制溶液pH为4~6，用邻二氮菲显色。通过测绘显色溶液的光吸收曲线，求得λmax作为测定波长，测量一组铁标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，并在相同条件下测定试样水中杂质铁的含量。 用吸量管分别吸取0.00 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 、5.00 mL铁标准溶液于6个100 mL容量瓶中，加入50 mL水，用盐酸溶液或氨水调节pH为2，在各容量瓶中分别加入2.5 mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5 mL邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，混匀。 用3 cm玻璃吸收池，取上述含4.00 mL铁标准溶液的显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，在分光光度计上从波长440～600 nm之间测定吸光度，一般每隔20 nm测定一个数据；在最大吸收波长附近，每隔5 nm测定一个数据。 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。从而选择测定铁的适宜波长。 在选定波长下，用3cm玻璃吸收池分别取配制的标准系列显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定各溶液的吸光度。 用移液管移取试样水50.00 mL，置于100 mL容量瓶中，按配制标准系列同样的操作，顺序加入各种试剂进行还原和显色，并在同样条件下以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定试样溶液的吸光度。平行测定两份。 注意事项： (1) 抗坏血酸性质不稳定，易氧化变质，最好现用现配。用抗坏血酸还原Fe3+时，酸度高些为宜(pH约为2)，因此应在加入抗坏血酸后，摇匀，再加缓冲溶液和显色剂。 (2) 本实验所用的水试样，可以是天然水、工业用水或人工配制的含铁样。待测水样应无色透明，如有浑浊必须预先过滤。 (3)在标准系列的配制中，用（1+1）盐酸或（1+3）氨水调节溶液的pH时，可用以下操作方法预试：另取一个100mL容量瓶，加3.00mL铁标准溶液,再加水至约50mL，然后逐滴加入(1+1)盐酸或（1+3）氨水，用玻璃棒沾取溶液在pH试纸上试验，记录调至溶液pH为2时试剂的加入量（注意该瓶溶液不能用作绘制标准曲线）。在正式实验中，每个容量瓶加入同样量即可。 思考题： (1) 实验中加入抗坏血酸和乙酸-乙酸钠缓冲溶液的作用如何? 为什么要预先调节溶液的pH为2? (2) 根据实验数据计算邻二氮菲-亚铁配合物的摩尔吸光系数。