氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的热分析和纳米氧化钒的制备.pdfVIP

维普资讯 第 9期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．9 2003年 9月 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Sep．，2003 研究简报 石 氧钒㈣碱式碳酸铵的热分析和纳米氧化钒 的制备 韦柳娅 傅 群 林 晨 储 向峰 郑臣谋 (中山大学化学与化学工程学院，广州 510275) 关键词 氧钒 碱式碳酸铵 热分析 纳米氧化钒 分类号 O614．511 VO，和 VO 是一类光 、电、磁性能优异 的热敏 的样 品室 中，通人 H 气 (99．999％)进行 TG和 DTA 相变材料，在光 电子和微 电子领域有广 阔的潜在应 热分析 曲线测定。在 N (99．999％)和空气流的TG／ 用前景 ¨，。VOs是一种 n型半导体和催化剂 。 DTG和 DTA 则分 别在 NetzschTG 209和 Perkin． VO 粉体一般在 600~C左右用 H 还原 V2O55～7h， ElmerDTA．1700上进 行 。气体 流速 15～20mL · 然后再在 900~12还原 2～3h而得到…：VO2粉体一般 min～，升温速度 5qC ·min～。 用 VOs和 VO，固 ．固反应法 ， 需在 700~C反应 NVCO的热分解在管式炉 中进行 。将 2．0g样品 7d[；VOs用煅烧 NHVO，法 。这些方法仅能得粗颗 以薄层置于直径 18mm、长 130mm的石英舟 中，再置 粒 的产物 。由于材料性能要求，合成细粒度和寻求 于 23mm 的石英管 中。对于 H：和 N 气氛，石英管 温和条件下的制备方法，是 目前粉体研究的方 向。 中的空气分别被取代后才开始加热。H 气和空气 的 例 如应用 含肼 钒盐热 分解 制 备微 米 V03[6]，用 流速为 150mL ·min～，N 气 的流速为 2L ·min～。 VOSO 溶液喷雾 热解法制备 微米 VO 粉体】，用 之所 以通人大的N 气流，是为了驱除热分解产生 的 VOCI，激光诱导气相还原法制备 VO，和 VO 纳米 NH，气，消除它对 VO 的还原副反应 。热解结束时， 粉体 j，热分解 VO(OCHs)，溶液凝胶法获得 的VOs 将石英管拉 出管式炉并在相应气流中冷至室温 。获 ·nHzO凝胶制备亚纳米 VzO 粉体 等 。本文应用 得粉体组成 的测定应用 Rao的方法 1【。粉末 X．射 热重分析 (TGA)和差热分析 (DTA)对氧钒㈣碱式碳 线衍射 (XRD)在 D／Max．3A型衍射仪进行，应用 酸铵在不同气氛 中进行研究，并在管式炉实验中获 Cu 射线，A=0．154050nm。VO，和 VO 粉体的形 得 VO，、VO 和 VO 纳米粉体，结果表 明它是一个 貌用 JSM．6330F场发射扫描 电子显微镜 (SEM)观 在温和条件下制备上述纳米粉体的好前体 。 察，VO 的用 JEMl00．CX．Ⅱ透射 电子显微镜 (TEM) 观察。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 氧钒∞碱式碳酸铵的合成 氧钒㈣碱式碳酸铵 (NH)s[(VO)(CO)(OH)9】 2．1 NVCO在 H 气氛 中的热分析 · 10HO(简写为 NVCO)的合成见前报 ¨引。它是 以 NVCO在 H 中的TG和 DTA曲线见 图 l。根据 V2O5、NI