简易合成单晶Y（OH）3和Y2O3及其形貌转化.pdfVIP

第39卷第1期 上海师范大学学报 (自然科学版) V01．39．No．1 2010年 2月 JournalofShanghaiNormalUniversity(NaturalSciences) Feb．，2010 简易合成单晶Y(OH)3和 Y2o3及其形貌转化 吕宏斌，余锡宾 ，尹开忠，刘婕好，汪正军，刘 洁 (上海师范大学 生命与环境科学学院，上海200234) 摘 要：利用水热法，在没任何催化剂、模板剂的情况下，以Y(NO)。·6H：0，NaOH为原料， 合成了片状和棒状纳米Y(OH)，和YO，；研究了溶剂比例、水热时间、试剂滴加顺序等因素对 产物形貌的影响，分析了其生长机理，并研究了两者的近红外反射性能。 关键词：单晶；水热合成；Y(OH)3；YO3；形貌转化 中图分类号：0614．32 文献标识码 ：A 文章编号：1000-5137(2010)01-0100-05 O 引 言 近年来，形貌和尺寸可控的无机纳米粒子的合成倍受关注，材料的形貌和尺寸直接影响材料的性 能，而材料的形貌和尺寸与所选择的合成方法有关．到 目前为止，已经发展出了多种合成纳米粒子的方 法，如溶胶凝胶法 J、溶剂热法 2【j、均相沉淀法L3等．其中，水热法是一种简便有效的方法． 已有文献报道了一些关于纳米Y(OH)，和Y：0 的制备方法，FANG等 J、田俐等 用水热法合成 了Y(OH)3纳米管；XIA等 用水热法合成了Y2O，：Eu纳米带；PETER等 用水热法合成了Y2O：Eu 纳米线．然而，有关在同一体系中利用水热法合成不同形貌纳米Y(OH)，和YO，并研究两者之间转化 的报道却很少．本工作采用无模板法水热合成了Y(OH)，和Y：O 纳米棒和纳米片并研究了其转化机 理，并进一步研究了两者的近红外反射性能． 1 实验部分 1．1 主要试剂及仪器 (1)主要试剂 Y(NO，)，·6H：O(AR)上海三浦化工有限公司；NaOH (AR)上海实验试剂有限公 司；无水乙醇 (AR)上海振兴化工一厂；二次蒸馏水(自制)． (2)主要仪器 RigakuD／MaXⅢB型x一射线粉末衍射仪 (XRD)，辐射源为CuKct射线，波长 (A= 1．54056A)；NOVA4000差示一热重分析仪；S一4800型(Hitachi)场发射电镜(FE—SEM)；JEM一2100 型透射电子显微镜(TEM)；JSM一6380型扫描电子显微镜 (SEM)；CARY一500UV—VIS—NIR型光 谱仪． 1．2 棒状纳米Y(OH)。和Y：o3的合成 在 150mL烧杯中加入10mL0．5mol／LY(NO，)3，35mL蒸馏水和100mL无水乙醇，搅拌均匀；接 着向其中逐滴滴加5mL3mol／LNaOH，在滴加过程中边搅拌边滴加，滴加完之后继续搅拌2h；然后把 所得到的混合物移人250mL的高压反应釜中，在恒温干燥箱中220~C下加热4h；将所得到的混合物进 收稿 日期 ：2009-09—29 基金项 目：上海市科技发展基金项 目(0752nm008)． 作者简介 ：吕宏斌 (1976一)，男，上海师范大学生命与环境科学学院硕士研究生；余锡宾(1956一)，男，上海师范大 学生命与环境科学学院教授． 通讯作者 第 1期 吕宏斌，余锡宾，尹开忠，等：简易合成单晶Y(OH)3和Y203及其形貌转化 101 行抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两次，放入 100oC烘箱中干燥2h；最后将所得样品放人马弗炉 中800oC处理2h，即可得到棒状纳米Y(OH)和Y：0，． 1．3 片状纳米Y(OH)和 Y：O 的合成 通过调节溶剂比例、水热时间、试剂滴加顺序，在同一体系中，合成了片状纳米Y(OH)，和Y：0，．在 150mL烧杯中加入 5mL3mol／LNaOH，135mL蒸馏水，搅拌均匀；然后向其 中逐滴滴加 10mL 0．5mol／LY(NO)，水热时间增加到8h；其他步骤与 1．2中的相同． 2 结果与讨论 2．1 产物分析 2．1．1 产物的x射线衍射分析 所合成产物的x射线衍射 (XRD)图谱如 图1所示，其中(a)为棒状，(b)为片状．从图1