双膦酸盐类药物中4种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定.pdfVIP

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双膦酸盐类药物中4种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定.pdf

Chinese Journal of Pharmaceuticals 2010, 41 7 533 中国医药工业杂志 ( ) · · 4 双膦酸盐类药物中 种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定 雷利利,刘丰华,蒋 晔* 050017 (河北医科大学药学院,河北石家庄 ) 摘要 :以离子液体([Emim ][BF4 ])为顶空溶剂,建立了顶空毛细管气相色谱法测定双膦酸盐类药物中甲醇、乙醇、丙 DB-624 FID 120 20 min 4 酮和氯苯的残留量。采用 色谱柱, 检测器,顶空平衡温度 ℃,平衡时间 。 种有机溶剂的回收 97.1 100.3 RSD 3.0 0.15 0.06 0.06 0.007 g/ml 率为 %~ %, 均小于 %。检测限分别为 、 、 和 µ 。 关键词:双膦酸盐类药物;有机溶剂残留;离子液体;顶空毛细管气相色谱;测定 TQ460.7+ + 中图分类号: 2 O657.7 1 A 1001-8255 2010 07-0533-03 ; 文献标志码: 文章编号: ( ) Determination of Residual Organic Solvents in Bisphosphonates by Headspace Capillary Gas Chromatography LEI Lili, LIU Fenghua, JIANG Ye* College of Pharmacy, Hebei Medical University, Shijiazhuang 050017 ( ) ABSTRACT : An headspace capillary gas chromatography method was established for the determination of methanol, ethanol, acetone and chlorobenzene in bisphosphonates with ionic liquid as matrix medium. A DB-624 capillary column was used with temperature program and FID detector, at injection temperature 120 ℃ and equilibrium time 20 min. The recoveries were 97.1 - 100.3 , with the RSDs less than 3.0 . Their detection limits were 0.15, 0.06, % %

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