夏天无生物碱高速逆流色谱分离纯化68160.pdfVIP

第 38卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 6期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 20 10年 6月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 783 ～788 DO I: 10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00783 夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化 王岱杰 　刘建华 　耿岩玲 　王 晓 　段文娟 　傅茂润 (山东省科学院山东省分析测试中心 , 济南 2500 14) 摘 　要 　采用 pH 区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱 。利 ( 用 pH 区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离 , 以正己烷 乙酸乙酯 甲醇 水 5 ∶5 ∶2 ∶8, V / V , 上相加 ) 5 mmol/L 三乙胺 ,下相加 5 mmol/L HCl 为溶剂系统 ,上样量 3. 0 g,分离得到 1个混合物和 3 个高纯度的生 ( ) ( ) ( ) 物碱单体 :原阿片碱 375 m g 、苏元胡碱甲 362 m g 和比枯枯灵 246 m g , 其纯度分别为 97. 5% , 95. 6%和 ( 971% 。所得混合物 850 m g经常规高速逆流色谱二次分离 , 以正己烷 乙酸乙酯 甲醇 水 1 ∶0. 8 ∶1. 1 ∶1, ) ( ) ( ) V / V 为溶剂系统 ,得到比枯枯灵 105 m g 和四氢巴马亭 470 m g 单体 ,纯度分别为 99. 1%和 99. 7% 。从该 药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合 ,提高了夏天无生物碱的分离效率 。 关键词 　夏天无 ; pH 区带精制逆流色谱 ; 高速逆流色谱 ; 生物碱 1　引　言 夏天无为罂粟科植物伏生紫堇 ( Cory da lis decum bens ( Thunb. ) Pers. ) 的干燥块茎 ,具有活血通络 , 行气止痛的功效 ,主要用于治疗中风偏瘫 、跌扑损伤 、风湿性关节炎 、坐骨神经痛等 [ 1 ] 。夏天无的主要 活性成分为生物碱类化合物 ,如原阿片碱 、比枯枯灵和四氢巴马亭等 [ 2 , 3 ] 。建立主要活性成分的分离制 备方法 ,对夏天无药材及其产品的质量控制十分必要 。传统的柱层析方法存在耗时长 、容易造成样品的 ( ) 不可逆吸附、变性及样品回收率低等缺点 。高速逆流色谱 H SCCC 是一种不用固态载体的液